公开(公告)号：CN111825732A

公开(公告)日：2020-10-27

申请号：CN202010701516.4

申请日：2020-07-18

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星的微波制备方法，包括以下步骤：a.在室温条件下，向微波反应釜中加入甲醇、硫酸庆大霉素C1a、硫酸、无水醋酸锌、搅拌溶解；b.向步骤a中加入滴加醋酸酐乙酰化；c.向步骤b中进行微波照射；d.所得反应液经脱锌处理，再注入732强酸性阳离子交换树脂柱中，先用水冲洗至旋光度为零，再用氨水解析得到所需产物的解析液，减压浓缩；e.将所得油状物的反应釜中，加入四氢呋喃，并用硫酸调节pH；15℃条件下，滴加乙醛；搅拌,再加入硼氢化钠，回到室温搅拌；f.蒸除溶剂，加入氢氧化钠水溶液，微波照射；g.反应结束后，将上述反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分，浓缩，精制干燥得硫酸依替米星成品。

公开(公告)号：CN113336804A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110715195.8

申请日：2021-06-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  王彬 ,  於江华 ,  尤岚

IPC: C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种依替米星硫酸盐结晶的方法，所述方法包括以下步骤：a)将制备硫酸依替米星最后步骤得到的含有硫酸依替米星的反应水解液通过连续结晶法工艺进行纯化。b)溶解后再用膜浓缩方法得到高纯度的硫酸依替米星。

公开(公告)号：CN113185561A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202110446015.0

申请日：2021-04-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王彬 ,  姜迎庆 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  李培鹏

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种利用管道反应器水解得到1‑N‑乙基庆大霉素C1a方法，所述方法步骤如下：1)将依替米星合成液和NaOH液抽入待水解暂存罐中，混合得到反应混合液；2)开管道反应器，使管温达100℃左右；3)将步骤1)反应混合液泵进管道反应器中，控制第一反应管道(1)进出口温度为95‑100℃，第二反应管道(2)进出口温度为100‑110℃，液温保持在100‑105℃，水解6小时；4)反应完毕，开管道反应器(3)上夹套循环给水、循环回水阀，降温至近室温；5)将水解后的反应液从管道反应器(3)抽入水解贮罐中。

公开(公告)号：CN109096347B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201811103463.5

申请日：2018-09-20

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种高纯度的3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱硫酸盐的制备方法，所述方法步骤为：a.室温条件下，将P1合成液浓缩成干物质重量百分含量30‑80％；b.加入上步浓缩液3‑7倍体积量的有机溶剂，充分混匀；c.然后在搅拌下滴加硫酸水溶液，至pH值4.0‑6.5；d.析出结晶后过滤，干燥，得结晶固体。