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公开(公告)号：CN115448826B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202211253571.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物，特别涉及一种天然冰片代谢物，它们的分离与鉴定，所述化合物，其制备方法如下：天然冰片服用后，收集含药尿液，浓缩后得到浸膏，浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后，静置取上清，重复3次，得到浸膏218.6g，剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离，使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱，根据薄层色谱结果合并流份，共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6)，进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号：CN115932070B
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202211175843.6
申请日：2022-09-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。
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公开(公告)号：CN115932070A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211175843.6
申请日：2022-09-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。
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公开(公告)号：CN115448826A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211253571.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物，特别涉及一种天然冰片代谢物，它们的分离与鉴定，所述化合物，其制备方法如下：天然冰片服用后，收集含药尿液，浓缩后得到浸膏，浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后，静置取上清，重复3次，得到浸膏218.6g，剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离，使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱，根据薄层色谱结果合并流份，共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6)，进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号：CN115728407A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202211174589.8
申请日：2022-09-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
Abstract: 本发明涉及一种测定醒脑静注射液中的化学成分的方法，所述方法，步骤如下：取4mL醒脑静注射液，加入20mL顶空进样瓶，加入10％NaCl，在80℃下预热5min后，使用Carboxen/PDMS(85μm)固相微萃取针进行萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为50min，然后萃取针在进样口230℃下热解吸3min后进样分析；本发明研究表明，采用顶空固相微萃取气质联用(HS‑SPME‑GCMS)技术可检测出药液中多种化学成分，该方法便于日常生产质量监控。
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公开(公告)号：CN103387532A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210144881.5
申请日：2012-05-11
Applicant: 北京大学
IPC: C07D209/80 , C07K14/795 , C07K14/765 , C07K16/16 , G01N33/577 , G01N33/543
Abstract: 本发明属于生物技术领域和中药检测领域，公开了一种抗马兜铃内酰胺FI(AL-FI)和马兜铃酸IVa(AA-IVa)单克隆抗体的制备方法及其应用。通过对AL-FI进行结构改造，合成AL-FI的人工免疫抗原和包被抗原，制备抗AL-FI的单克隆抗体，并以该单克隆抗体建立竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法。本发明为首个针对AL类化合物的单克隆抗体，该抗体灵敏度高，对AL-FI的亲和常数(Ka)为1.941×109M-1。该单抗同时识别AA-IVa，交叉反应率为42.27％。运用基于该单克隆抗体的ELISA方法进行相关药材和生物样品中具有肾细胞毒性的AL-FI和/或AA-IVa的定性\定量分析，具有样品前处理简单、灵敏、快速及环保等优点。
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公开(公告)号：CN101647842B
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN200910092769.X
申请日：2009-09-24
Applicant: 北京大学
IPC: A61K31/365 , A61K31/352 , A61K36/29 , A61P15/14 , A61P35/00 , A61K131/00
Abstract: 本发明涉及一种小叶莲提取物，以及该提取物及其中的有效成分在制备治疗乳腺癌药物中的应用。所述的小叶莲提取物中含有鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、4′-去甲去氧鬼臼毒素、8-异戊烯基山柰酚和一个新化合物8，2′-二异戊烯基槲皮素3-甲醚。小叶莲提取物和各化合物对人乳腺癌细胞的抑制作用实验表明，小叶莲提取物和各化合物均具有抑制乳腺癌细胞的作用，而鬼臼毒素类木脂素和异戊烯基黄酮类成分配伍使用具有协同作用，能够显著提高其抑制乳腺癌细胞的效果。
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公开(公告)号：CN101648934A
公开(公告)日：2010-02-17
申请号：CN200910092768.5
申请日：2009-09-24
Applicant: 北京大学
IPC: C07D311/30 , A61K31/352 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种异戊烯基黄酮，以及该化合物在制备治疗乳腺癌药物中的应用。所述的异戊烯基黄酮是从小叶莲中分离得到的一个新化合物，为8，2′-二异戊烯基槲皮素3-甲醚。对人乳腺癌细胞的抑制作用实验表明，其具有良好的抑制乳腺癌细胞的作用。
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公开(公告)号：CN117925734A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410083226.6
申请日：2024-01-19
Applicant: 北京大学
Abstract: 本发明涉及生化技术领域，提供的一种开环异落叶松树脂酚的生产方法，包括如下步骤：以亚麻籽粕或木酚素粗提物为底物配制底物溶液，然后加入糖苷水解酶进行酶解催化，得到含开环异落叶松树脂酚的反应液；所述糖苷水解酶来源于糖苷水解酶家族3；本发明首次研究发现，来源于糖苷水解酶家族3的糖苷水解酶能够酶解亚麻籽粕或亚麻木酚素粗提物中的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷，直接获取开环异落叶松树脂酚，因此，利用来源于糖苷水解酶家族3的糖苷水解酶亚麻籽粕或亚麻木酚素粗提物生产开环异落叶松树脂酚，工艺简单，环境友好，且原料成本低廉易获得。
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