公开(公告)号：CN109096347B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201811103463.5

申请日：2018-09-20

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种高纯度的3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱硫酸盐的制备方法，所述方法步骤为：a.室温条件下，将P1合成液浓缩成干物质重量百分含量30‑80％；b.加入上步浓缩液3‑7倍体积量的有机溶剂，充分混匀；c.然后在搅拌下滴加硫酸水溶液，至pH值4.0‑6.5；d.析出结晶后过滤，干燥，得结晶固体。

公开(公告)号：CN108752164B

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN201810692617.2

申请日：2018-06-29

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  闵江

IPC: C07C29/143 ,  C07C35/30

Abstract: 本发明涉及一种右旋龙脑的制备方法，所述方法，步骤如下：有机溶剂中和手性试剂(R)‑BINAP‑H为催化剂的存在下，天然樟脑在0～40℃反应为1～8小时，其中有机溶剂与手性试剂(R)‑BINAP‑H、樟脑的优选比例为10～30ml:20～50mmol:18mmol。

公开(公告)号：CN113416118A

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN202110702793.1

申请日：2021-06-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 于红梅 ,  郭永忠 ,  姜迎庆

IPC: C07C31/04 ,  C07C29/74 ,  C07C29/80 ,  C07H23/00 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种原料药生产过程中溶剂甲醇的回收方法，为一种从半合成氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星原料药生产过程中溶剂甲醇的回收方法，所述方法，步骤如下：取P1反应结束后的母液，经过分馏得到的甲醇，三乙胺和水的混合液，加入酸，进行常压蒸馏，得到无色澄清的溶液。其中，所述母液，来自于P1合成反应。

公开(公告)号：CN111825732A

公开(公告)日：2020-10-27

申请号：CN202010701516.4

申请日：2020-07-18

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星的微波制备方法，包括以下步骤：a.在室温条件下，向微波反应釜中加入甲醇、硫酸庆大霉素C1a、硫酸、无水醋酸锌、搅拌溶解；b.向步骤a中加入滴加醋酸酐乙酰化；c.向步骤b中进行微波照射；d.所得反应液经脱锌处理，再注入732强酸性阳离子交换树脂柱中，先用水冲洗至旋光度为零，再用氨水解析得到所需产物的解析液，减压浓缩；e.将所得油状物的反应釜中，加入四氢呋喃，并用硫酸调节pH；15℃条件下，滴加乙醛；搅拌,再加入硼氢化钠，回到室温搅拌；f.蒸除溶剂，加入氢氧化钠水溶液，微波照射；g.反应结束后，将上述反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分，浓缩，精制干燥得硫酸依替米星成品。

公开(公告)号：CN113336804A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110715195.8

申请日：2021-06-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  王彬 ,  於江华 ,  尤岚

IPC: C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种依替米星硫酸盐结晶的方法，所述方法包括以下步骤：a)将制备硫酸依替米星最后步骤得到的含有硫酸依替米星的反应水解液通过连续结晶法工艺进行纯化。b)溶解后再用膜浓缩方法得到高纯度的硫酸依替米星。

公开(公告)号：CN113185561A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202110446015.0

申请日：2021-04-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王彬 ,  姜迎庆 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  李培鹏

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种利用管道反应器水解得到1‑N‑乙基庆大霉素C1a方法，所述方法步骤如下：1)将依替米星合成液和NaOH液抽入待水解暂存罐中，混合得到反应混合液；2)开管道反应器，使管温达100℃左右；3)将步骤1)反应混合液泵进管道反应器中，控制第一反应管道(1)进出口温度为95‑100℃，第二反应管道(2)进出口温度为100‑110℃，液温保持在100‑105℃，水解6小时；4)反应完毕，开管道反应器(3)上夹套循环给水、循环回水阀，降温至近室温；5)将水解后的反应液从管道反应器(3)抽入水解贮罐中。

公开(公告)号：CN115838388A

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202211636674.1

申请日：2022-12-16

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 于红梅 ,  郭永忠 ,  姜迎庆 ,  於江华

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的制备方法，所述方法，步骤如下：步骤1)庆大霉素C1a和乙酸锌反应得锌络合物；步骤2)三乙胺作为缚酸剂，加入乙酸酐反应后得到氨基被乙酰化的产物；步骤3)与草酸钠反应解开络合，经分离纯化得P1中间体；步骤4)加入乙二醇二甲醚、六甲基二硅氮烷和浓硫酸反应，得羟基硅烷化产物；步骤5)加入二氯甲烷和乙醛反应，随后加入硼氢化钾和硼酸缓冲液反应得到乙基化物；步骤6)用氢氧化钠溶液水解，水解液过柱，制备液相分离纯化得到3‑N‑乙酰基依替米星。