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公开(公告)号：CN113447582A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110702081.X
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC‑HPLC‑UV法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：精密称取尿囊素对照品置量瓶中，加适量PBS，超声溶解，放冷，加PBS稀释至刻度，摇匀，即尿囊素对照品储备溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取尿囊素铝约1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放至室温，加甲醇稀释定容至刻度，摇匀，得到供试品溶液；步骤3，测定：将对照品溶液，供试品溶液注入HILIC‑HPLC‑UV色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中尿囊素的含量。
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公开(公告)号：CN112608350A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN113406233A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110682233.4
申请日：2021-06-20
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法，所述方法，包括方法1，阿魏酸的含量测定方法，其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：35℃；进样量：10μl；检测波长：316nm；流速：1ml/min；流动相：乙腈‑0.1％磷酸(16:84)，阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5；运行时间：50min；和方法2，梓醇含量测定方法，其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：30℃；进样量：10μl；波长：210nm；流速：0.8ml/min；流动相：甲醇‑0.1％磷酸(1:99)。
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公开(公告)号：CN113189227A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110445171.5
申请日：2021-04-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种健脾壮腰药酒中川续断皂苷VI和二苯乙烯苷的含量测定方法，所述方法包括以下步骤：(1)川续断皂苷VI对照品溶液的制备：取川续断皂苷VI对照品适量，加甲醇溶解，过滤，取续滤液；(2)供试品溶液的制备：吸取药酒3ml，过滤，取续滤液，即得；(3)阴性溶液的制备：按照药酒处方制备不含续断药材的阴性溶液，过滤，取续滤液，即得；(4)测定：分别精密吸取阴性溶液、川续断皂苷VI对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到色谱图。
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公开(公告)号：CN113069473A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110447157.9
申请日：2021-04-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K35/55 , A61K36/732 , A61K9/70 , A61P19/02 , A61P29/00 , A61K33/241
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静药渣制备的膏药，所述醒脑静药渣是制备醒脑静后，经过提取的麝香进行干燥，研磨，过100目筛，得到的麝香药渣细粉，本发明人将这些麝香药渣细粉和其他药物混合，制备成外用制剂，用于皮肤疾病，关节疾病等；本发明最优选的是提供一种活血通经、消肿止痛的中药外用制剂，所述本发明的中药外用制剂，由麝香药渣细粉，以及木瓜、秦艽、防己、伸筋草、白芷、葛根、铅丹粉等中药原料制备而成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112608350B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN113546133A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110702594.0
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K36/898 , A61K31/4166 , A61K9/48 , A61K9/20 , A61P1/04
Abstract: 本发明公开了一种治疗胃溃疡的复方制剂的制备及应用，该复方制剂是由以下重量配比的原料药制备而成：尿囊素铝10‑100份、白芨20‑60份、茯苓20‑50份、炒白术20‑40份、白芍20‑40份、黄芪10‑50份、党参10‑40份、茯苓15‑20份、麸炒枳壳15‑20份、甘草10‑20份。
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公开(公告)号：CN113354652A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110702671.2
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D489/08
Abstract: 本发明涉及一种盐酸纳美芬合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)取有机溶剂，搅拌下依次加入叔丁醇钾，甲基三苯基溴化磷，室温搅拌3.5小时，然后加入盐酸纳曲酮，氮气保护下反应；步骤(2)反应混合物用氯化铵淬灭反应，用水稀释。静置后分离水相和有机相，水相采用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液和有机相合并，减压浓缩至粘稠状液体；步骤(3)粘稠状液体加氯仿稀释，然后加入浓盐酸搅拌成盐，过滤得到白色或淡黄色盐酸纳美芬粗品粉末；步骤(4)取盐酸纳美芬粗品，加纯化水、有机溶剂，充分搅拌，过滤，鼓风干燥，得到白色晶体状固体。
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公开(公告)号：CN112592312A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011532104.9
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D213/40
Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。
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公开(公告)号：CN117866019A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311801989.1
申请日：2023-12-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , G01N33/58 , G01N33/543 , G01N33/53 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/64 , G01N21/78 , C07H15/12
Abstract: 本发明涉及一种1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺的合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：称取硫酸依替米星，加入反应瓶中，加入H2O溶解，加入二茂铁，滴加过氧化氢，加热回流，反应后，加入甲醇淬灭反应，抽滤除去不溶的二茂铁，滤液完全旋干后，加入适量甲醇并用稀盐酸调节pH至2‑3溶解，溶液呈红棕色，抽滤除去沉淀，滤液旋干后得棕色油状物，采用硅胶柱色谱纯化1‑N‑乙基加洛糖胺，称取1‑N‑乙基加洛糖胺，加入反应瓶中，加入甲醇溶解，低温条件下滴加乙酸后，滴加乙醛溶液，加入NaBH4，常温反应，反应结束后，滴加盐酸溶液淬灭反应，旋干反应液，加适量甲醇溶解，抽滤除去不溶的盐，滤液旋干得淡黄色固体，采用硅胶柱色谱纯化1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺。
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