公开(公告)号：CN108117524B

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201611073877.9

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D239/553

Abstract: 本发明公开了一种5‑溴尿嘧啶的制备方法，该方法以尿嘧啶为原料，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或酸酐/酸中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；

公开(公告)号：CN103086986B

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201110340591.3

申请日：2011-11-01

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 郭俊峰 ,  陈旭东 ,  单晓燕 ,  时惠麟

IPC: C07D243/20 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明公开了1，4-苯二氮卓-N-亚硝胺类中间体的制备方法及其应用。所述1，4-苯二氮卓-N-亚硝胺类中间体的制备方法包括步骤：(1)将结构如式IV或式V所示的化合物和有机溶剂混合，通入甲胺气体；(2)加入四氯化钛和甲苯的混合溶液，然后升温至0℃至250℃反应20分钟-20小时，得到反应液1；(3)将反应液1和亚硝酸钠在有机酸或无机酸存在下混合，得到反应液2；和(4)将反应液2和水与甲苯混合，在有机层得到如结构式I所示的化合物。本发明还公开了中间体1，4-苯二氮卓-N-亚胺类化合物合成其他苯并二氮卓类衍生物的方法。

公开(公告)号：CN104098552A

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201310113634.3

申请日：2013-04-02

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 李振伟 ,  毕万福 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC: C07D405/12

CPC classification number: C07D405/12

Abstract: 本发明涉及维拉佐酮的制备方法，具体是制备式1化合物的方法，该方法包括在醇盐的存在下，将式2化合物在有机溶剂中与酰胺化合物反应。

公开(公告)号：CN103936767A

公开(公告)日：2014-07-23

申请号：CN201310025363.6

申请日：2013-01-23

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 郑权 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC: C07D498/08 ,  C07D317/44

CPC classification number: C07D498/08 ,  C07D317/44

Abstract: 本发明公开了一种制备化合物(1R,2S,6S,7S)-4,4-二甲基-9-苯甲基-3,5,8-三氧杂-9-氮杂三环[5.2.1.02.6]葵烷的方法。所述方法包括步骤：（1）将化学结构如式1所示的化合物和锌粉在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式2所示的化合物；（2）将化学结构如式2所示的化合物和苄基羟胺或其盐在无机碱存在的条件下在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式3所示的化合物；和（3）将化学结构如式3所示的化合物在碱存在的条件下在氯苯中回流，得到化学结构如式4所示的化合物；所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶或三乙胺。

公开(公告)号：CN103910668A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201310004365.7

申请日：2013-01-07

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 李振伟 ,  毕万福 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC: C07D209/10 ,  C07D209/08

CPC classification number: C07D209/10 ,  C07D209/08

Abstract: 本发明公开了一种3-烷基吲哚的制备方法。所述方法包括步骤：在路易斯酸的存在下，将结构式如式2所示的化合物在有机溶剂中与配位氢化物反应，得到结构式如式1所示的化合物；所述路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼或二氯化锌。

公开(公告)号：CN102153522B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201010134791.9

申请日：2010-03-29

Applicant: 武汉启瑞药业有限公司 ,  上海医药工业研究院

Inventor： 马礼宽 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟 ,  王朝东 ,  陈蔚江 ,  刘勇

IPC: C07D265/32

Abstract: 本发明涉及一种N-取代的2-羟基-吗啉-3-酮化合物(通式(I)化合物)新的合成方法。将通式(IV)化合物在碱A存在下水解制得。一方面本发明提供了一种通式(I)化合物的新的制备工艺，另一方面采用本发明的方法制得的通式(I)化合物纯度和收率较高、成本较低，并且该方法适合工业化生产。通式(I)的化合物是重要的医药中间体，可用于制备止吐药物阿瑞吡坦。。

公开(公告)号：CN101875664B

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN200910050205.X

申请日：2009-04-28

Applicant: 武汉启瑞药业有限公司 ,  上海医药工业研究院

Inventor： 路生辉 ,  单晓燕 ,  时惠麟 ,  陈旭东 ,  王朝东 ,  刘勇

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明公开一种改进的维生素D2双保护产物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中，分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应；b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应；c)加入烷烃类溶剂进行重结晶，得到目标产物。本发明采用一锅法将两步反应合并为一步，不但降低了溶剂成本，同时也减少了其他能耗；由于革除了柱层析，采用重结晶的方法得到目标产物，使其在技术上能够工业化生产。

公开(公告)号：CN102766181A

公开(公告)日：2012-11-07

申请号：CN201110117330.5

申请日：2011-05-06

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 毕万福 ,  陈旭东 ,  单晓燕 ,  时惠麟

IPC: C07H17/08 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及6-O-取代的红霉素衍生物的制备方法技术领域。本发明所说的6-O-取代的红霉素衍生物(V)的制备方法，是在强碱作用下，式(VI)红霉素衍生物化合物与3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-卤代物反应：本发明提供的6-O-取代的红霉素衍生物(V)新制备方法，通过一步反应即很方便的得到式(V)红霉素衍生物化合物，条件容易控制，操作简单，适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN100537531C

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200510029735.8

申请日：2005-09-16

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 侯建 ,  赵惠清 ,  王国平 ,  何康永 ,  陈旭东

IPC: C07C327/06

Abstract: 本发明公开了一种制备卡多曲的方法，该方法以2-苯甲基-3-羟基丙酸为原料，经卤化、酰胺化、取代制得卡多曲，该路线所用原料及试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，反应步骤少，收率较高，适用于工业生产。

公开(公告)号：CN100537522C

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200510029736.2

申请日：2005-09-16

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 侯建 ,  赵惠清 ,  王国平 ,  何康永 ,  陈旭东

IPC: C07C233/47 ,  C07C231/10 ,  C07C327/52

Abstract: 本发明公开了新颖的通式(1)制备右旋卡多曲的中间体化合物，其中X表示Cl、Br、I等。本发明还公开了该中间体化合物的制备方法以及该中间体化合物在制备右旋卡多曲中的应用。