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公开(公告)号：CN111320663B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811523942.2
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。
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![一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法](/CN/2014/1/9/images/201410048194.jpg)
公开(公告)号：CN104829444A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201410048194.2
申请日：2014-02-12
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法，该方法首先是将现有方法制备得到的α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸反应液浓缩至白色固体，然后在溶剂中将步骤1）得到的白色固体加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶，过滤，干燥得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸固体，最后将步骤2）过滤后的母液浓缩至固体，加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸。本发明方法提高了产率，减少三废，简化工序，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104774233A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201410014722.2
申请日：2014-01-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J21/00
CPC classification number: C07J21/006
Abstract: 本发明提供了3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯的制备工艺，包括以下步骤：将反应底物2加入到无水溶剂中，再加入有机碱，4‐N,N‐二甲基吡啶，在缓慢滴加三甲基氯硅烷，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，反应混合物经后处理得到3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯(1)，反应式为：该工艺具有如下优点：避免使用大量的三甲基氯硅烷，大大缩短了反应时间，且收率高达96%；通过对其重结晶的纯化，使得下一步的反应收率大大提高；条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102775366A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110119219.X
申请日：2011-05-10
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D263/26 , C07D205/08
Abstract: 本发明公开了一种3-(5-甲氧基-1，5-二氧代戊基)-(4S)-苯基噁唑烷-2-酮的制备方法，所述方法包括步骤：(1)将戊二酸酐和甲醇混合、反应，得到混合物1，所述混合物1中含有戊二酸单甲酯和戊二酸；(2)将混合物1和二氯甲烷混合后用饱和氯化钠溶液洗涤，得到戊二酸单甲酯；(3)将戊二酸单甲酯和氯化亚砜混合、反应得到4-氯甲酰基丁酸甲酯；和(4)在0-5℃，将4-氯甲酰基丁酸甲酯在3-3.5小时内和(S)-4-苯基噁唑烷酮混合，缩合得到3-(5-甲氧基-1，5-二氧代戊基)-(4S)-苯基噁唑烷-2-酮。
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公开(公告)号：CN102766091A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110117345.1
申请日：2011-05-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/14
Abstract: 本发明涉及3-(3-喹啉基)-2-丙炔-1-醇的制备方法技术领域。本发明所说的3-(3-喹啉基)-2-丙炔-1-醇的制备方法是在碱的存在下，在钯与碘化亚铜的催化下，三溴喹啉与炔丙醇于水中反应。本发明以水为溶剂，在常温或15℃至100℃的温度下，在碱的存在下，在钯与碘化亚铜的催化下，将式(I)的化合物与炔丙醇反应制备式(II)的化合物。通过该方法，可以以水为溶剂，减少了对环境的危害，成本也相对降低，而且反应产率也有提高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102766090A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110117342.8
申请日：2011-05-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/14
Abstract: 本发明属于3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯的纯化方法技术领域。本发明所说的3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯纯化方法是：先用乙酸乙酯将3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯溶解，然后加入适量的正己烷，加热，使用硅胶进行过滤。本发明只需将3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯粗品溶解于合适的溶剂中，稍微加热后使用少量的硅胶抽离即可，方法简单快速，效果好，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101376645B
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN200710045327.0
申请日：2007-08-28
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式VI所示的中间体，及其制备方法：非质子极性溶剂中，所示的化合物与硫代乙酸钾加热反应即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。式V 式VI其中，PMB为PNZ为Ms为甲基磺酰基；Ac为乙酰基。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，无需昂贵试剂，产率较高。
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公开(公告)号：CN101376641B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200710045318.1
申请日：2007-08-28
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D207/16 , C07D477/20
Abstract: 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式V所示的中间体；及其制备方法：非极性试剂中，有机碱试剂催化下，将如式IV所示的化合物与甲磺酰氯反应即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。式IV 式V其中，PMB为PNZ为Ms为甲基磺酰基。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便、实验条件简单、无需昂贵试剂、产率较高、纯度较高、对环境友好。
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公开(公告)号：CN101376642A
公开(公告)日：2009-03-04
申请号：CN200710045319.6
申请日：2007-08-28
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式IV所示的中间体；及其制备方法：非极性溶剂中，将如式III所示的化合物与PNZ L－羟基脯氨酸的活化酯进行缩合反应即可，其中PNZ L－羟基脯氨酸如式IX所示；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。其中，PMB为(见图(1))；PNZ为(见图(2))。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，实验条件简单，无需昂贵试剂，产率较高，对环境友好。
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公开(公告)号：CN101376633A
公开(公告)日：2009-03-04
申请号：CN200710045324.7
申请日：2007-08-28
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C205/57 , C07C201/12
Abstract: 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式II所示的中间体；及其制备方法：在非极性溶剂中，有机碱试剂催化下，将如式I所示的化合物与4－甲氧基氯化苄反应，即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。其中，PMB为式III。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，实验条件简单，无需昂贵试剂，产率高，可达90％以上，纯度较 高。
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