公开(公告)号：CN108117550B

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN201611073881.5

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种如式1所示化合物的制备方法，其包含以下步骤，水溶性有机溶剂中，60℃～85℃的温度下，在碱和催化剂的作用下，将化合物2和化合物3进行如下反应，即可；其中，所述催化剂为PdCl2；其中，所述X为Br或I；R为H或C1～C3的烷基。

公开(公告)号：CN108117524B

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201611073877.9

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D239/553

Abstract: 本发明公开了一种5‑溴尿嘧啶的制备方法，该方法以尿嘧啶为原料，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或酸酐/酸中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；

公开(公告)号：CN108117550A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201611073881.5

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种如式1所示化合物的制备方法，其包含以下步骤，水溶性有机溶剂中，60℃～85℃的温度下，在碱和催化剂的作用下，将化合物2和化合物3进行如下反应，即可；其中，所述催化剂为PdCl2；其中，所述X为Br或I；R为H或C1～C3的烷基。

公开(公告)号：CN108117524A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201611073877.9

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D239/553

Abstract: 本发明公开了一种5-溴尿嘧啶的制备方法，该方法以尿嘧啶为原料，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或酸酐/酸中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；

公开(公告)号：CN108117523B

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201611073880.0

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明公开了一种如式2所示化合物的制备方法，包含以下步骤，溶剂中，将化合物1和PCl5进行氯化反应，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；所述溶剂选自SOCl2、四氯化碳、1,2‑二氯乙烷、1,1,1‑三氯乙烷、三氯乙烯和1,1,2‑三氯乙烷中的一种或多种；该制备方法以5‑卤代尿嘧啶为起始原料，工艺简便，收率较高且对环境友好，可以适于工业化生产。

公开(公告)号：CN108117523A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201611073880.0

申请日：2016-11-29

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明公开了一种如式2所示化合物的制备方法，包含以下步骤，溶剂中，将化合物1和PCl5进行氯化反应，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；所述溶剂选自SOCl2、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯和1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种；该制备方法以5-卤代尿嘧啶为起始原料，工艺简便，收率较高且对环境友好，可以适于工业化生产。