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公开(公告)号：CN108117524B
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201611073877.9
申请日：2016-11-29
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D239/553
Abstract: 本发明公开了一种5‑溴尿嘧啶的制备方法，该方法以尿嘧啶为原料，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或酸酐/酸中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；
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公开(公告)号：CN104098552A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310113634.3
申请日：2013-04-02
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D405/12
CPC classification number: C07D405/12
Abstract: 本发明涉及维拉佐酮的制备方法，具体是制备式1化合物的方法，该方法包括在醇盐的存在下，将式2化合物在有机溶剂中与酰胺化合物反应。
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![一种制备化合物(1R,2S,6S,7S)-4,4-二甲基-9-苯甲基-3,5,8-三氧杂-9-氮杂三环[5.2.1.02.6]葵烷的方法](/CN/2013/1/5/images/201310025363.jpg)
公开(公告)号：CN103936767A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201310025363.6
申请日：2013-01-23
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D498/08 , C07D317/44
CPC classification number: C07D498/08 , C07D317/44
Abstract: 本发明公开了一种制备化合物(1R,2S,6S,7S)-4,4-二甲基-9-苯甲基-3,5,8-三氧杂-9-氮杂三环[5.2.1.02.6]葵烷的方法。所述方法包括步骤：（1）将化学结构如式1所示的化合物和锌粉在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式2所示的化合物；（2）将化学结构如式2所示的化合物和苄基羟胺或其盐在无机碱存在的条件下在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式3所示的化合物；和（3）将化学结构如式3所示的化合物在碱存在的条件下在氯苯中回流，得到化学结构如式4所示的化合物；所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶或三乙胺。
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公开(公告)号：CN103910668A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201310004365.7
申请日：2013-01-07
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D209/10 , C07D209/08
CPC classification number: C07D209/10 , C07D209/08
Abstract: 本发明公开了一种3-烷基吲哚的制备方法。所述方法包括步骤：在路易斯酸的存在下，将结构式如式2所示的化合物在有机溶剂中与配位氢化物反应，得到结构式如式1所示的化合物；所述路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼或二氯化锌。
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公开(公告)号：CN111320663B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811523942.2
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。
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Patent Agency Ranking
![一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法](/CN/2014/1/9/images/201410048194.jpg)
公开(公告)号：CN104829444A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201410048194.2
申请日：2014-02-12
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法，该方法首先是将现有方法制备得到的α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸反应液浓缩至白色固体，然后在溶剂中将步骤1）得到的白色固体加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶，过滤，干燥得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸固体，最后将步骤2）过滤后的母液浓缩至固体，加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸。本发明方法提高了产率，减少三废，简化工序，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104774233A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201410014722.2
申请日：2014-01-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J21/00
CPC classification number: C07J21/006
Abstract: 本发明提供了3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯的制备工艺，包括以下步骤：将反应底物2加入到无水溶剂中，再加入有机碱，4‐N,N‐二甲基吡啶，在缓慢滴加三甲基氯硅烷，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，反应混合物经后处理得到3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯(1)，反应式为：该工艺具有如下优点：避免使用大量的三甲基氯硅烷，大大缩短了反应时间，且收率高达96%；通过对其重结晶的纯化，使得下一步的反应收率大大提高；条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111320664B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811528872.X
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯的制备方法。本发明提供了一种如式04所示的24‑胆烯烯酸乙酯的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；步骤(2)、在水和有机溶剂中，在酸性试剂存在下，将步骤(1)中所述的如式03所示的化合物进行如下所示的反应，得到如式04所示的化合物即可。该制备方法，反应步骤短，收率高(二步总收率可达80％～91％)，反应条件温和，试剂价格便宜，实验设备要求低，适合较大规模的合成。
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公开(公告)号：CN114805029A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202110074109.X
申请日：2021-01-20
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C35/32 , C07C29/147 , C07C69/78 , C07C67/293 , C07C29/78 , C07F9/52 , C07C21/17 , C07C17/16 , G01N30/02 , G01N30/34 , G01N30/60 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开了一种25‑羟基二氢速甾醇关键中间体的有关物质及其制备方法。本发明首次发现了用于合成25‑羟基二氢速甾醇的关键中间体化合物1中存在的杂质化合物2，化合物2与化合物1的结构十分相似且具有相同的反应位点，将影响最终产品的质量，将其从化合物1中除去可以提高后续各步中间体及最终产品的质量。进一步地，本发明提供了化合物2的制备方法，以及从化合物1产品中检测或除去化合物2的方法。
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![吡啶并[2,3-d]嘧啶类化合物的制备方法](/CN/2016/1/214/images/201611073881.jpg)
公开(公告)号：CN108117550B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201611073881.5
申请日：2016-11-29
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种如式1所示化合物的制备方法，其包含以下步骤，水溶性有机溶剂中，60℃～85℃的温度下，在碱和催化剂的作用下，将化合物2和化合物3进行如下反应，即可；其中，所述催化剂为PdCl2；其中，所述X为Br或I；R为H或C1～C3的烷基。
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