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公开(公告)号：CN117164656A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311140690.6
申请日：2023-09-05
Applicant: 复旦大学 , 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用。所述合成方法包括：一、17α‑羟基孕酮‑17‑醋酸酯Ⅰ在四氯苯醌的氧化作用下经脱氢反应得到二烯化合物Ⅱ；二、二烯化合物Ⅱ在间氯过氧苯甲酸的作用下经环氧反应得到环氧化合物Ⅲ；三、环氧化合物Ⅲ在氢溴酸的作用下经溴代反应得到溴代化合物Ⅳ；四、溴代化合物Ⅳ与氘代甲基硼酸在钯的催化下经Suzuki偶联反应得到氘代醋酸甲地孕酮Ⅴ。本发明的合成方法成本低，条件温和，制得的氘代醋酸甲地孕酮化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98％以上，满足作为定量检测醋酸甲地孕酮化合物的标准试剂的要求，而且适于工业生产。
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公开(公告)号：CN114073994B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202110753161.8
申请日：2021-07-02
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C08F212/36 , C08F2/18 , B01J41/20 , C08F220/34 , B01D15/36 , B01J41/12
Abstract: 本发明公开了一种聚合物基质弱阴离子交换树脂的制备方法，包括：S1、将二乙烯基苯，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，致孔剂，液体石蜡和2,2‑偶氮二异丁腈在常温下搅拌混合，制得油相混合液；S2、在容器中倒入去离子水，然后在室温下加入分散剂，搅拌至固体溶解，得到水相混合物；S3、将准备好的油相混合液加入到S2中的容器中，搅拌使油相和水相充分混合分散，然后升温进行共聚反应，反应结束后冷却，用四氢呋喃进行浸泡沉淀，用甲醇清洗，真空干燥后用筛网筛分出合格的聚合物微球。本发明制备的聚合物基质弱阴离子交换树脂具有较高的化学稳定性，机械强度、比表面积和弱阴离子交换容量，可作为固相萃取填料应用于目标化合物的样品前处理。
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公开(公告)号：CN114073941B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110961475.7
申请日：2021-08-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C08F212/36 , B01J20/281 , B01J20/30 , G01N30/02 , G01N30/08
Abstract: 本发明公开了一种有机‑无机杂化材料及其制备方法与应用，所述有机‑无机杂化材料以二乙烯基苯作为反应单体，加入功能单体，有机硅源，致孔剂以及引发剂，经过共聚缩合反应得到。本发明通过有机‑无机单体共聚缩合改性得到一种新的有机‑无机杂化材料，并将这种新材料用作固相萃取填料，利用磷脂分子结构的极性和非极性部分进行相互作用，来达到去除99.99％以上磷脂的效果，且在后处理过程中操作简单，样品处理后直接过柱即可，溶剂消耗小，对环境环保等优点。
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公开(公告)号：CN116514668A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211582615.0
申请日：2022-12-09
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的2,4,5‑三氯苯胺的制备方法，该方法包括：使稳定同位素标记的1,2,4‑三氯苯与硝化剂在四氯乙烷中进行硝化反应，形成稳定同位素标记的2,4,5‑三氯硝基苯；及在催化剂存在的条件下，使稳定同位素标记的2,4,5‑三氯硝基苯的溶液与稳定同位素标记的还原剂进行硝基还原反应，形成稳定同位素标记的2,4,5‑三氯苯胺。
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公开(公告)号：CN114315640B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111308814.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法，该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源，以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料，经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比，本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得，不需要使用毒性大且较难获得的氯气，对操作人员和环境友好，得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构，没有CAS编号，产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上，可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂，具有很高的价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115850021A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211582988.8
申请日：2022-12-09
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种多氯联苯标准品的制备方法，其中，所述方法包括：在碱性溶液、钯催化剂的存在下，使卤代苯与(氯代)苯硼酸在80‑120℃的温度下接触，以制得多氯联苯；其中，所述卤代苯选自溴苯、氯代溴苯和氯代碘苯中的一种或多种；和所述(氯代)苯硼酸选自苯硼酸和/或氯代苯硼酸。本发明的制备方法，操作简便，选择性好，原子利用率高，产率优良，且原料价廉易得。纯度经两种不同原理的定值方法检测达到99.0％以上，作为高纯度多氯联苯类标准品使用，具有重要价值。
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公开(公告)号：CN112898132B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202011147359.3
申请日：2020-10-23
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的甲基三氯生的合成方法。该合成方法利用光延反应，以氘代甲醇作为稳定同位素氘的来源，与三氯生在氧化还原偶联试剂的作用下，一步反应得到稳定同位素氘标记的甲基三氯生。本发明的合成方法稳定同位素原料价廉易得，毒性低，反应时间短，能耗低，操作简便，稳定同位素氘不会脱落，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲基三氯生的标准试剂的要求，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN115353443A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202211138867.4
申请日：2022-09-19
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C37/00 , C07C39/215 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘标记的己烯雌酚的合成方法，包括如下步骤：将己烯雌酚溶于氘水与有机溶剂的混合溶剂之中；加入混合金属催化剂与强碱催化剂，进行氢氘交换反应；通过萃取、层析等常规纯化手段，得到目标化合物。本发明制得结构如式I化合物的纯度和同位素丰度均在99％以上，可满足作为检测己烯雌酚兽药残留的内标物使用；原料易得且廉价，合成成本低，步骤少，操作简单快捷，大大降低了检测成本。
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公开(公告)号：CN114075142A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202011127128.6
申请日：2020-10-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲硝唑及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：将稳定同位素标记的溴乙醇在碱性条件下分子内关环，制得稳定同位素标记的环氧乙烷；S2：将稳定同位素标记的环氧乙烷与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应，制得稳定同位素标记的甲硝唑。与现有技术相比，本发明的合成工艺条件温和，过程简单，工艺路线短，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲硝唑的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114075138A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110028053.4
申请日：2021-01-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , C07C305/06 , C07C303/24 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的野燕枯及其合成方法，以稳定同位素标记的苯‑13C6作为碳‑13同位素标记来源，首先与乙酰氯反应得到稳定同位素标记的苯乙酮‑13C6，接着与苯甲醛进行缩合反应，获得稳定同位素标记的查尔酮‑13C6，然后与水合肼反应，并接着进行脱氢处理，获得稳定同位素标记的二苯吡唑‑13C6，最后与硫酸二甲酯分别进行两次甲基化反应，最终获得稳定同位素标记的野燕枯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料易得，价格低廉，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测野燕枯的标准试剂的要求；具有使用价值高、经济性良好等特点。
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