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公开(公告)号：CN112305058A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011190254.6
申请日：2020-10-30
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/64
Abstract: 本发明涉及一种用于测定水样中氘同位素丰度的方法，包括以下步骤：(1)取镁条装入反应容器中，密封，抽真空，再往反应容器中注入水样；(2)对反应容器加热，使得镁条与水样反应生成氘标记氢气；(3)待反应容器冷却至室温后，吸取反应容器内的氘标记氢气，并注入到气体同位素质谱仪内，检测并记录质量数分别为2、3和4的相对强度，即计算得到水样中的氘同位素丰度。与现有技术相比，本发明具有氘同位素丰度(0.015～99.9)atom％D适用范围广、反应温度相对较低、可用于不同种类水样(地表水、地下水、重水、双标水、尿液等)测试、测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN111983007A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010881155.6
申请日：2020-08-27
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/62
Abstract: 本发明涉及一种用于测定硝酸或硝酸盐15N同位素丰度的方法与装置，该方法包括以下步骤：(1)取15N标记的硝酸或硝酸盐样品、以及氧化物和还原剂装入到反应管中，抽真空并密封；(2)对反应管加热，使得反应生成15N标记氮气；(3)待反应管冷却至室温后，将其放入进样管内，接着，继续对进样管和与其连接的气体同位素质谱仪的进样管路抽真空；(4)打破反应管，使得其内部的15N标记氮气被引入到气体同位素质谱仪内；(5)检测并记录质量数分别为28、29和30的相对强度，计算得到样品中的15N同位素丰度。与现有技术相比，本发明具有操作过程简单、当样品量≥5只时可以大大缩短样品前处理时间、经济成本低、测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN106397514B
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201610753806.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素‑(13C,15N2)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)；在Ar2气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)和1‑乙酰氧基‑2,3,5‑三苯甲酰氧基‑β‑D‑呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。
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公开(公告)号：CN105294510B
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201510800857.6
申请日：2015-11-19
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101475629B
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN200910045422.X
申请日：2009-01-15
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记八肽拟生长因子的制备方法，该方法采用Fmoc固相肽合成法，以Wang-树脂为载体，以Fmoc保护的氨基酸为原料，该原料中至少有一个氨基酸为稳定性同位素15N标记的，以HBTU、HOBt和DIEA为缩合试剂，逐一接入氨基酸，氨基酸接完后经剪切、纯化制得稳定性同位素15N标记八肽GFL。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，节约成本，解决了现有合成反应中丰度稀释、纯度不高、工艺繁琐、原料消耗大等问题，获得的稳定性同位素15N标记八肽GFL纯度高(可达99％以上)、丰度高(可达97％以上)，同时，本发明还具有生产周期短、工艺稳定等优点。
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公开(公告)号：CN101475629A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910045422.X
申请日：2009-01-15
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记八肽GFL的制备方法，该方法采用Fmoc固相肽合成法，以Wang－树脂为载体，以Fmoc保护的氨基酸为原料，该原料中至少有一个氨基酸为稳定性同位素15N标记的，以HBTU/HOBt/DIEA为缩合试剂，逐一接入氨基酸，氨基酸接完后经剪切、纯化制得稳定性同位素15N标记八肽GFL。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，节约成本，解决了现有合成反应中丰度稀释、纯度不高、工艺繁琐、原料消耗大等问题，获得的稳定性同位素15N标记八肽GFL纯度高(可达99％以上)、丰度高(可达97％以上)，同时，本发明还具有生产周期短、工艺稳定等优点。
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公开(公告)号：CN101381295A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810042846.6
申请日：2008-09-11
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种双标记13C2－乙酸的制备方法，该方法以13C－碳酸盐为原料，经LiAlH4还原法制备13CH3OH，将13CH3OH用磷化合物和碘单质进行碘化反应生成13CH3I，13CH3I经格氏反应后处理得到双标记13C2－乙酸。与现有技术相比，本发明采用的原料价格低廉，工艺合理，避免高温高压条件，设备简单，操作容易，收率达到68％(以Ba13CO3计)，制得的产品化学纯度高(≥99％)，丰度不下降。
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公开(公告)号：CN100345820C
公开(公告)日：2007-10-31
申请号：CN200410089079.6
申请日：2004-12-03
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C227/40 , C07C229/08
Abstract: 本发明提供了一种从15N-氨基酸混合液中分离提纯15N-L-丙氨酸的方法。该方法包括以下主要步骤：a、将15N-氨基酸混和液中的菌体及金属离子去除；b、根据15N-氨基酸混和液中的氨基酸种类和含量的不同，分别采用不同的离子交换树脂，对步骤a所得混和液进行单步或多步吸附洗脱，分离出15N-L-丙氨酸；c、将步骤b所得15N-L-丙氨酸溶液精制得到纯净的白色粉末状15N-L-丙氨酸。本发明工艺路线简单，操作方便，投入少，提高了15N-L-丙氨酸的生产得率，避免了研发和生产过程中15N-L-丙氨酸及其它15N氨基酸的损失，最大限度地节省了15N原料。产品质量达到药品标准。适合工业应用。
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公开(公告)号：CN100334222C
公开(公告)日：2007-08-29
申请号：CN200410089078.1
申请日：2004-12-03
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明提供了一种酶法拆分外消旋色氨酸15N制备左旋和右旋色氨酸15N的方法。该方法包括：配制酶反应液、酶水解拆分N-乙酰-DL-色氨酸15N、萃取分离L-色氨酸15N和N-乙酰-D-色氨酸15N、树脂分离出L-色氨酸15N、精制出L-色氨酸15N产品、盐酸水解制备D-色氨酸15N、等电点沉淀出D-色氨酸15N并精制成D-色氨酸15N产品、树脂分离出残留D-色氨酸15N并精制成D-色氨酸15N产品等步骤。本发明方法简练，设备易得，产品收率高，可同时获得化学纯和光学纯的L和D两种类型的色氨酸15N。
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