公开(公告)号：CN109796329A

公开(公告)日：2019-05-24

申请号：CN201910234645.4

申请日：2019-03-26

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 徐建飞 ,  王伟 ,  刘占峰 ,  雷雯 ,  侯捷

IPC: C07C51/60 ,  C07C53/42 ,  C07C51/62 ,  C07C53/50 ,  C07C231/02 ,  C07C237/06 ,  C07C227/18 ,  C07C229/08

Abstract: 本发明涉及一种13C标记α-氨基丁酸的合成方法，以正丁酸-1-(13COOH)为原料，用氯化试剂进行酰化反应制得中间体正丁酰氯-13C，将正丁酰氯-13C进行溴代反应制得中间体2-溴丁酸酰氯-13C，进行胺化反应得到中间体2-氨基丁酰胺-13C，水解得到无色固体α-氨基丁酸-(13COOH)。与现有技术相比，本发明具有反应过程简单、后处理过程简便等优点，反应总收率≥72％(以丁酸-1-(13COOH)计)，化学纯度≥99％，同位素丰度≥98atom％13C。

公开(公告)号：CN106950308A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710201008.8

申请日：2017-03-30

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 雷雯 ,  侯捷 ,  杜晓宁 ,  宋明鸣 ,  解龙

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N2030/062 ,  G01N2030/067

Abstract: 本发明涉及测定葡萄中15N或13C标记氨基酸及代谢物同位素丰度的方法，包括以下步骤：(1)氨基酸及氨基酰胺类样品的前处理：将葡萄样品破碎、研磨并匀浆后，加入酸超声提取，离心后取上清液经固相萃取小柱净化浓缩，氮气吹干后加入衍生化试剂，过滤；(2)吡嗪类样品前处理：将葡萄样品破碎、研磨并匀浆后，取上清液经固相萃取小柱净化浓缩；(3)检测：利用气相色谱‑质谱联用仪对经过前处理的葡萄样品溶液进行测定。选择特定的碎片离子进行同位素丰度值的计算，利用同位素峰簇的比值计算出标记试剂的同位素丰度值。本发明可以同时测定葡萄样品中多种氨基酸及其代谢产物的同位素丰度，而非混合物的平均丰度。

公开(公告)号：CN105693496B

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201610157322.6

申请日：2016-03-18

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 王伟 ,  王雪婷 ,  侯捷 ,  雷雯 ,  杜晓宁 ,  宋明鸣 ,  徐建飞

IPC: C07C51/093 ,  C07C65/03 ,  C07B59/00 ,  C07C37/62 ,  C07C39/24

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位素丰度99atom％以上等。

公开(公告)号：CN108440422A

公开(公告)日：2018-08-24

申请号：CN201810490636.7

申请日：2018-05-21

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 徐建飞 ,  刘占峰 ,  卢伟京 ,  雷雯 ,  侯捷 ,  杜晓宁

IPC: C07D241/18 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及稳定同位素标记2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的合成方法，以亮氨酰胺盐酸盐为原料，冷却后与乙二醛溶液反应，制得2-羟基-3-异丁基吡嗪，2-羟基-3-异丁基吡嗪经氯代反应制得淡黄色液体2-氯-3-异丁基吡嗪，再和稳定同位素标记甲醇反应，得到无色透明液体稳定同位素标记的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪。与现有技术相比，本发明具有工艺流程短，操作简单，副产物少，同位素丰度未被稀释等优点。

公开(公告)号：CN107556185A

公开(公告)日：2018-01-09

申请号：CN201710855055.4

申请日：2017-09-20

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 徐建飞 ,  刘占峰 ,  雷雯 ,  侯捷

IPC: C07C51/367 ,  C07C65/10 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种同位素13C标记水杨酸的制备方法，在N2保护下，以邻甲氧基溴苯为原料，在引发剂条件下，生成邻甲氧基溴化镁，然后引入13CO2，经水解得到中间体邻甲氧基苯甲酸；再脱除甲氧基即可得到13C同位素标记水杨酸。与现有技术相比，本发明具有产品收率高，工艺流程短，操作简单，副产物少，同位素丰度未被稀释等优点。

公开(公告)号：CN109180591A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201810994177.6

申请日：2018-08-29

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 张鹏帅 ,  王伟 ,  雷雯 ,  杜晓宁 ,  徐建飞 ,  侯捷

IPC: C07D239/47

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记试剂及其制备方法，该试剂包括[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶和[d0]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶，制备时，首先将1-Boc-哌嗪与4，6-二氯嘧啶反应生成4-氯-6-Boc哌嗪基嘧啶；将其与新鲜配制的甲醇钠/氘代甲醇钠反应生成[d0]/[d3]-4-甲氧基-6-Boc哌嗪基嘧啶粗产物；将所得粗产物经柱色谱分离纯化后，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中脱去Boc保护基团，即得本发明所述的同位素标记试剂。本发明制备的稳定同位素标记试剂[d0]/[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶经分离纯化后化学纯度达98％以上，同位素丰度达99atom％D以上。

公开(公告)号：CN105294510B

公开(公告)日：2018-03-16

申请号：CN201510800857.6

申请日：2015-11-19

Applicant: 上海化工研究院有限公司

Inventor： 王伟 ,  杜晓宁 ,  王雪婷 ,  解龙 ,  罗勇 ,  徐建飞 ,  宋明鸣 ,  雷雯 ,  田小叶 ,  侯捷

IPC: C07C281/06

Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。