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公开(公告)号：CN116482210A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310346184.6
申请日：2023-04-03
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/62
Abstract: 本发明涉及一种乙酸中同位素丰度的检测方法，包括以下步骤：稳定同位素标记乙酸在真空和高温条件下分解反应，生成稳定同位素标记甲烷或二氧化碳，可以测定13C标记在羧基位点的乙酸CH313COOH中13C同位素丰度、13C标记在甲基位点的乙酸13CH3COOH中13C同位素丰度、18O标记乙酸CH3C18O18OH中18O同位素丰度、氘标记在甲基位点的乙酸CD3COOH中甲基氘同位素丰度；与现有技术相比，本发明具有对稳定同位素不同位点标记乙酸中的同位素丰度进行检测、可用于氘、13C或18O标记乙酸同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN112305007B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202011190268.8
申请日：2020-10-30
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明涉及一种利用核磁氢谱或氘谱测定氘标记化合物的氘同位素丰度的方法，包括以下步骤：(1)称取氘标记化合物、内标物和氘代溶剂装入核磁管中；(2)再将核磁管放入核磁仪器的进样器中，运行并进样测试；(3)对测试后的核磁图谱进行峰面积积分，并根据积分后的峰面积计算得到氘标记化合物的氘同位素丰度。与现有技术相比，本发明操作过程简单，适用范围广泛，测试数据准确。
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公开(公告)号：CN110793826A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911052595.4
申请日：2019-10-31
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种用于测定13C同位素丰度的样品制备方法：装样，将13C标记的待制备样品与氧化剂的水溶液装入双球反应管的第一球泡中，将酸性物质装入双球反应管的第二球泡中；制备13CO2气体，保持真空度，同时将第二球泡中的酸性物质加入第一球泡中，生成13CO2；检测，待真空旋塞阀与气体同位素质谱仪间管路的真空度降至2×10-5Pa以下时，打开真空旋塞阀，将第一球泡中的13CO2引入到气体同位素质谱仪中；设定气体同位素质谱仪的检测参数，检测质量数为44和45的相对强度，平行测试多次；计算13C同位素丰度值；与现有技术相比，本发明具有操作过程安全可靠、样品前处理时间大大缩短、经济成本低、测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN1781902A
公开(公告)日：2006-06-07
申请号：CN200410089079.6
申请日：2004-12-03
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/40
Abstract: 本发明提供了一种从15N－氨基酸混合液中分离提纯15N－L－丙氨酸的方法。该方法包括以下主要步骤：a、将15N－氨基酸混和液中的菌体及金属离子去除；b、根据15N－氨基酸混和液中的氨基酸种类和含量的不同，分别采用不同的离子交换树脂，对步骤a所得混和液进行单步或多步吸附洗脱，分离出15N－L－丙氨酸；c、将步骤b所得15N－L－丙氨酸溶液精制得到纯净的白色粉末状15N－L－丙氨酸。本发明工艺路线简单，操作方便，投入少，提高了15N－L－丙氨酸的生产得率，避免了研发和生产过程中15N－L－丙氨酸及其它15N氨基酸的损失，最大限度地节省了15N原料。产品质量达到药品标准。适合工业应用。
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公开(公告)号：CN105693496B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201610157322.6
申请日：2016-03-18
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/093 , C07C65/03 , C07B59/00 , C07C37/62 , C07C39/24
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位素丰度99atom％以上等。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106365987A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610726316.8
申请日：2016-08-25
Applicant: 上海化工研究院
CPC classification number: C07C67/08 , C07B59/001 , C07B2200/05 , G01N27/62 , C07C69/84
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法，该方法利用醇类化合物和稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸为原料，在酸催化剂对甲苯磺酸的作用下反应制得。与现有天然丰度对羟基苯甲酸酯类化合物的合成技术相比，该方法具有反应过程不造成同位素稀释、反应条件温和、同位素利用率高的优点，本发明制备的稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸酯类化合物经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上。
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公开(公告)号：CN105693496A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610157322.6
申请日：2016-03-18
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C51/093 , C07C65/03 , C07B59/00 , C07C37/62 , C07C39/24
CPC classification number: C07C51/093 , C07B59/001 , C07B2200/05 , C07C37/62 , C07C65/03 , C07C39/24
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位丰度99atom％以上等。
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公开(公告)号：CN105294510A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510800857.6
申请日：2015-11-19
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN102910599A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210393679.6
申请日：2012-10-16
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C01B21/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记氧化亚氮的制备方法，一定浓度的稳定性同位素15N标记亚硝酸钠(15N-NaNO2)水溶液和稳定性同位素15N标记盐酸羟胺(15N-NH2OH·HCl)水溶液，在20-120℃下反应1-5h，从混合气中分离出所得到的15N标记氧化亚氮气体。与现有技术相比，本发明反应条件温和，无爆炸危险；无需昂贵的贵金属催化剂；反应过程的后处理纯化工艺简单；反应过程中影响同位素丰度稀释的因素很少，可更加保证15N标记同位素气体产品的丰度不被稀释。
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公开(公告)号：CN101914030A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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