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公开(公告)号：CN106397514A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610753806.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
CPC classification number: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素-(13C,15N2)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶-(13C,15N2)；在Ar2气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶-(13C,15N2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷-(13C,15N2)。
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公开(公告)号：CN103588647B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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公开(公告)号：CN101914030B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101811992A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101153301A
公开(公告)日：2008-04-02
申请号：CN200610116469.7
申请日：2006-09-25
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种采用酶法拆分制备L－酪氨酸－15N的方法，该方法步骤如下：(1)酶反应底物的配制；(2)保温反应；(3)萃取；(4)脱色；(5)脱色液浓缩至一定体积后，用稀盐酸和稀NaOH调pH至等电点，在0～4℃下过夜，再用冰水洗去杂质，过滤后烘干即得L－酪氨酸－15N产品。与现有技术相比，本发明方法简练，设备易得，使用该方法获得的L－酪氨酸－15N产品收率高、光学纯度高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101153013A
公开(公告)日：2008-04-02
申请号：CN200610116467.8
申请日：2006-09-25
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/36 , A61K51/04 , A61K101/00
Abstract: 本发明涉及一种DL－酪氨酸－15N的制备方法，以Na15NO2为同位素氮源合成DL－酪氨酸－15N，该方法包括：(1)肟基丙二酸二乙酯－15N的合成，(2)乙酰氨基丙二酸二乙酯－15N的合成，(3)2－乙酰氨基－2－(对甲氧基苄)丙二酸二乙酯－15N的合成，(4)DL－酪氨酸－15N的合成，(5)DL－酪氨酸－15N的纯化与现有技术相比，本发明方法简练，装置简单，原料利用率较高，使用该方法获得的D－酪氨酸－15N产品收率高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN1772727A
公开(公告)日：2006-05-17
申请号：CN200410067990.7
申请日：2004-11-10
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/02
Abstract: 本发明提供了一种15N－甘氨酸的合成方法，15N－甘氨酸由15N－氨基甲醇和卤乙酸季铵盐在醇溶液中反应制备而成，其中的15N－氨基甲醇由甲醛溶于醇溶液与15N－氨反应生成；卤乙酸季铵盐由卤乙酸溶于醇溶液与叔胺反应生成。本发明的合成方法，能在相应的条件下和较短的时间内合成出产量较大的15N－甘氨酸，甘氨酸得率大于70％，丰度大于99％，纯度大于99％。
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公开(公告)号：CN118359507A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410526792.X
申请日：2024-04-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/51 , C07C231/02 , C07C233/65 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记间苯二胺‑15N2的合成方法，包括以下步骤：(1)以间苯二甲酰氟与稳定同位素标记氯化氨‑15N为原料，反应制备中间体间苯二甲酰胺‑15N2；(2)将中间体间苯二甲酰胺‑15N2、高价碘试剂和抗氧化剂在温和条件下反应，制备稳定同位素标记间苯二胺‑15N2。与现有技术相比，本发明具有反应时间短、反应条件温和、后处理过程简便等优点。
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公开(公告)号：CN115850216B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211511776.0
申请日：2022-11-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D307/68 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH的合成方法，包括以下步骤：(1)取铑系催化剂与膦配体依次溶于水中，搅拌，得到澄清滤液；(2)将5‑溴‑2‑呋喃甲酸加入澄清滤液中，用碱调节pH值，再转移至反应釜内，并采用稳定同位素标记13CO加压反应；(3)反应结束后，冷却至室温，并酸化反应液，产生白色沉淀，即为目标产物稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、绿色环保、同位素丰度不被稀释等优点。
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