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公开(公告)号：CN101914030A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101381295B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810042846.6
申请日：2008-09-11
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种双标记13C2-乙酸的制备方法，该方法以13C-碳酸盐为原料，经LiAlH4还原法制备13CH3OH，将13CH3OH用磷化合物和碘单质进行碘化反应生成13CH3I，13CH3I经格氏反应后处理得到双标记13C2-乙酸。与现有技术相比，本发明采用的原料价格低廉，工艺合理，避免高温高压条件，设备简单，操作容易，收率达到68％(以Ba13CO3计)，制得的产品化学纯度高(≥99％)，丰度不下降。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101503717A
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200910047388.X
申请日：2009-03-11
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C12P13/06
Abstract: 本发明涉及一种酶法制备13C、15N双标记L－丝氨酸的方法，该方法是将1.0～100mg/ml干菌体、0.1～0.5M缓冲液以及5～100mg/ml同位素原料、5～100mg/ml甘氨酸混合，混合物在30～40℃、120～260r/min下反应10～96h，得到的酶促反应液进行树脂分离、浓缩、过滤、结晶，得到13C、15N双标记L－丝氨酸产品。与现有技术相比，本发明具有工艺简单，原料来源容易，可获得高丰度和纯度的13C、15N－L－丝氨酸产品等优点。
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公开(公告)号：CN101381295A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810042846.6
申请日：2008-09-11
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种双标记13C2－乙酸的制备方法，该方法以13C－碳酸盐为原料，经LiAlH4还原法制备13CH3OH，将13CH3OH用磷化合物和碘单质进行碘化反应生成13CH3I，13CH3I经格氏反应后处理得到双标记13C2－乙酸。与现有技术相比，本发明采用的原料价格低廉，工艺合理，避免高温高压条件，设备简单，操作容易，收率达到68％(以Ba13CO3计)，制得的产品化学纯度高(≥99％)，丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101914030B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101811992A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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