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公开(公告)号：CN116554013B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202310358411.7
申请日：2023-04-06
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种13C全标记丙酮的合成方法，包括以下步骤：(1)取13C全标记乙酸、缩合剂和溶剂加入至反应容器内，加热反应，得到混合溶液，再称取DMHA和三乙胺混合后，加入上述混合溶液中，继续反应，所得反应产物分离纯化后，得到活性中间体13C标记Weinreb酰胺；(2)取活性中间体13C标记Weinreb酰胺与无水乙醚混合，再滴加13C标记格氏试剂，搅拌反应，所得反应液分离、干燥、旋蒸除溶后，即得到目标产物13C全标记丙酮。与现有技术相比，本发明制备得到的产物的同位素丰度高、产率高，方法简便易行，操作简单，成本较低。
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公开(公告)号：CN118929692A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411292324.7
申请日：2024-09-14
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 北京理工大学
IPC: C01C1/18
Abstract: 本发明涉及一种全氘标记硝酸铵的合成工艺，将硝酸铵在搅拌状态下，加入至冷却状态的重水中，再加入离子交换树脂催化剂，升温至室温，搅拌反应，过滤、浓缩、烘干后得到全氘代硝酸铵固体粉末。与现有技术相比，本发明可以制备高同位素丰度的全氘标记硝酸铵，操作工艺简单、步骤短等。
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公开(公告)号：CN109796329A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910234645.4
申请日：2019-03-26
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/60 , C07C53/42 , C07C51/62 , C07C53/50 , C07C231/02 , C07C237/06 , C07C227/18 , C07C229/08
Abstract: 本发明涉及一种13C标记α-氨基丁酸的合成方法，以正丁酸-1-(13COOH)为原料，用氯化试剂进行酰化反应制得中间体正丁酰氯-13C，将正丁酰氯-13C进行溴代反应制得中间体2-溴丁酸酰氯-13C，进行胺化反应得到中间体2-氨基丁酰胺-13C，水解得到无色固体α-氨基丁酸-(13COOH)。与现有技术相比，本发明具有反应过程简单、后处理过程简便等优点，反应总收率≥72％(以丁酸-1-(13COOH)计)，化学纯度≥99％，同位素丰度≥98atom％13C。
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公开(公告)号：CN119936271A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510375479.5
申请日：2025-03-27
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种原发性醛固酮增多症标志物质谱检测试剂盒及其制备方法与应用。所述试剂盒包括以下成分：校准品、质控品：醛固酮和血管紧张素I加入到稳定液后，配制成不同浓度，冻干所得的冻干粉；抑制剂A：胰蛋白酶抑制剂溶于水的溶液，抑制剂B：苯甲磺酰氟溶于甲醇的溶液，抑制剂C：三羟甲基氨基甲烷和乙二胺四乙酸溶于水的溶液，内标溶液：醛固酮‑d8和血管紧张素I‑13C6,15N4溶解于稳定液中所得。与现有技术相比，本发明通过Tris base缓冲溶液辅以乙酸调节pH作为稳定液，同时采用冻干工艺制备出的校准品和质控品，解决血管紧张素I稳定性差的问题，易于生产和保存，显著提高试剂盒有效期。本发明试剂盒检测下限低、方法准确性和精密度高。
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公开(公告)号：CN119191316A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411292329.X
申请日：2024-09-14
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01C1/18
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素15N、2H、18O标记硝酸铵的合成方法，将15N标记硝酸铵在搅拌状态下，加入D218O，再加入离子液体负载金属催化剂，搅拌反应，过滤、浓缩、烘干后得到稳定同位素15N、2H、18O标记硝酸铵固体粉末。与现有技术相比，本发明可以解决现有技术中工艺步骤繁琐、同位素利用率低、同位素利用率低等问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105693496B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201610157322.6
申请日：2016-03-18
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/093 , C07C65/03 , C07B59/00 , C07C37/62 , C07C39/24
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位素丰度99atom％以上等。
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公开(公告)号：CN116773582A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310907680.4
申请日：2023-07-24
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明涉及一种利用核磁氢谱测定13C标记化合物同位素丰度的方法，包括以下步骤：获取13C标记化合物样品的编码信息，并将13C标记化合物样品和氘代溶剂装入核磁管中；设置核磁仪器参数，将核磁管放入进样器中，基于预设方法运行，进样氢谱测试；对测试后的氢谱进行去卷积，分开重叠的峰，对裂分进行面积积分，基于积分后I左、I中、I右的峰面积计算得到13C同位素丰度信息，并将得到的13C同位素丰度信息加入该13C标记化合物样品的编码信息中。与现有技术相比，本发明可以准确的反映出13C原子的结构位点信息，具有适用范围广、操作过程简单、测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN116554013A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310358411.7
申请日：2023-04-06
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种13C全标记丙酮的合成方法，包括以下步骤：(1)取13C全标记乙酸、缩合剂和溶剂加入至反应容器内，加热反应，得到混合溶液，再称取DMHA和三乙胺混合后，加入上述混合溶液中，继续反应，所得反应产物分离纯化后，得到活性中间体13C标记Weinreb酰胺；(2)取活性中间体13C标记Weinreb酰胺与无水乙醚混合，再滴加13C标记格氏试剂，搅拌反应，所得反应液分离、干燥、旋蒸除溶后，即得到目标产物13C全标记丙酮。与现有技术相比，本发明制备得到的产物的同位素丰度高、产率高，方法简便易行，操作简单，成本较低。
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公开(公告)号：CN114105768B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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公开(公告)号：CN116482210A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310346184.6
申请日：2023-04-03
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/62
Abstract: 本发明涉及一种乙酸中同位素丰度的检测方法，包括以下步骤：稳定同位素标记乙酸在真空和高温条件下分解反应，生成稳定同位素标记甲烷或二氧化碳，可以测定13C标记在羧基位点的乙酸CH313COOH中13C同位素丰度、13C标记在甲基位点的乙酸13CH3COOH中13C同位素丰度、18O标记乙酸CH3C18O18OH中18O同位素丰度、氘标记在甲基位点的乙酸CD3COOH中甲基氘同位素丰度；与现有技术相比，本发明具有对稳定同位素不同位点标记乙酸中的同位素丰度进行检测、可用于氘、13C或18O标记乙酸同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
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