公开(公告)号：CN109239121A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811249906.1

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王民昌 ,  刘可 ,  宁艳利 ,  胡银 ,  徐敏 ,  康莹 ,  张皋 ,  常海 ,  张丽涵 ,  潘清 ,  赵嘉静

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测三乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN109030538A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811252545.6

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  陈智群 ,  邓重清 ,  谢五喜 ,  张丽涵 ,  赵嘉静 ,  张皋 ,  常海

IPC: G01N24/08

CPC classification number: G01N24/084

Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)核磁共振氢谱检测和内标物试样溶液的配置；(2)待测硝化甘油样品的加入以及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。本方法具有安全性好、操作简便、重复性好等优点，可快速对硝化甘油中所含水分含量进行定量检测，针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN103351354B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201310229592.X

申请日：2013-06-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 石强 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  吕英迪 ,  姜俊 ,  张彦 ,  陈志强 ,  李洪丽 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  王民昌 ,  郭涛 ,  刘敏

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

公开(公告)号：CN102816441B

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201210290450.X

申请日：2012-08-16

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张皋 ,  李文杰 ,  苏鹏飞 ,  陈智群 ,  杨丽侠 ,  王民昌 ,  胡银 ,  宁艳利 ,  张衡 ,  邵颖惠 ,  栾洁玉 ,  周文静 ,  徐敏 ,  王明 ,  潘清

IPC: C08L91/00 ,  C08L91/06 ,  C08K3/34

CPC classification number: Y02P20/149

Abstract: 本发明公开了一种用于火炮塑性测压器的测压油脂，制得的该测压油脂以测压油脂总质量为基准，由以下原料按质量百分比组成：真空硅脂：50％～90％，滑石粉：10％～50％，蜂蜡：0～30％，地蜡：0～30％，原料的百分比之和为100％。在火炮膛压测试过程中具有传递火药气体、防止火药气体泄漏和高温燃气烧蚀测压器的功能。在-50℃-60℃温度下具有良好的使用性能、高温不软化，密封性能好；低温不硬化，流动性能好且具有更突出化学稳定性、氧化安定性和抗烧蚀能力。

公开(公告)号：CN102830106A

公开(公告)日：2012-12-19

申请号：CN201210310708.8

申请日：2012-08-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 栾洁玉 ,  陈智群 ,  张皋 ,  邵颖慧 ,  徐敏 ,  李晓宇 ,  王民昌 ,  周文静 ,  宁艳利 ,  王克勇 ,  潘清 ,  王明 ,  高朗华 ,  苏鹏飞 ,  胡银 ,  李文杰 ,  张丽涵

IPC: G01N21/65

Abstract: 本发明涉及一种单质炸药晶体结晶品质评价的微拉曼光谱测试方法，该方法随机选取6~12粒单质炸药颗粒，置于激光共聚焦拉曼光谱仪的载玻片上；使用50倍长焦物镜聚焦，在激光波长为785nm、2000cm-1~400cm-1波长范围内对单质炸药颗粒进行全谱扫描，获得单质炸药颗粒的拉曼光谱，并选择拉曼强度较高、谱峰间无干扰的峰为特征谱峰；为避免激光热效应可能对试样晶体微结构损伤，在1%~100%激光衰减范围，对特征拉曼峰进行静态扫描，确定特征谱峰的半高峰宽未展宽时，并对特征谱峰进行静态扫描，每个颗粒随机测试2~3个微区点，以特征谱峰的半高峰宽实验相对标准偏差的高低评价晶体结晶品质。

公开(公告)号：CN118624324A

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202410490866.9

申请日：2024-04-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 曾姝 ,  谭博军 ,  王民昌 ,  赵嘉静 ,  胡银

IPC: G01N1/28 ,  G01N21/73 ,  G01N27/42 ,  G01N30/88 ,  G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种高纯度对硝基甲苯标准物质的制备和定值方法，利用对硝基甲苯在乙醇中的溶解特性，将乙醇作为回流溶剂，优化合适的回流温度和时间，以去除对硝基甲苯中的杂质；然后通过瞬间降温使对硝基甲苯物质的晶粒逐渐析出；最后通过去离子水反复清洗来去除粗品引入的无机离子杂质；针对成品中可能存在的微量杂质：无机杂质、水分、乙醇溶剂残留、有机杂质四类分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、卡尔费休库伦法、核磁共振方法和气相色谱法归一化法进行测定，通过杂质扣除法获得对硝基甲苯的纯度及不确定度结果。本发明方法中对硝基甲苯的提纯步骤简单，经济成本低，定值方法准确可靠，得到产品可作为优级品标准物质出售。

公开(公告)号：CN117666672A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311648349.1

申请日：2023-12-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 淡保松 ,  胡银 ,  刘强 ,  宁艳利 ,  张创军 ,  朱一举 ,  王景荣 ,  王民昌 ,  苏鹏飞 ,  李亚南 ,  刘可

IPC: G05D27/02

Abstract: 本申请涉及一种危险品库房环境温湿度自动调控方法，利用温度对相对湿度的影响，采取温度与湿度协同控制库房环境相对湿度的方法，即可保持库房环境中的温度相对恒定，也可有效控制其相对湿度，以满足危险品存储的要求。本申请可以实现危险品库房温湿度自动测量并存储，减少人工测量的工作量和误差；通过自动测量、自动分析、自动除湿等联动操作，实现危险品库房环境中湿度的自动调控，满足危险品存储的要求。

公开(公告)号：CN112098623B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202010856693.X

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  潘清 ,  康莹 ,  刘可 ,  王明 ,  赵娟 ,  李晓宇 ,  栾洁玉 ,  朱一举 ,  王民昌 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N33/22

Abstract: 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试；所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量，根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量，获得吸附水分含量；步骤三，对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值，保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性，可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。

公开(公告)号：CN112067640B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202010856674.7

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  王民昌 ,  胡银 ,  王明 ,  康莹 ,  刘可 ,  栾洁玉 ,  赵娟 ,  潘清 ,  李晓宇 ,  朱一举 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N23/207 ,  G01N23/2005 ,  G01N24/08 ,  G01N31/16 ,  G01N27/42 ,  G01N30/02 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质；步骤三，对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行，可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。

公开(公告)号：CN115166090A

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202210805592.9

申请日：2022-07-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 康莹 ,  王民昌 ,  赵娟 ,  胡银 ,  何少蓉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯(以下简称：TATB)标准物质中微量二甲基亚砜的定量分析方法。所述的分析方法包含TATB标准物质前处理及仪器定量分析两部分。TATB标准物质前处理的目的是将TATB中残余溶剂二甲基亚砜完全溶解至有机溶剂中，采用气相色谱质谱联用法(GC‑MS)对二甲基亚砜溶液进行定量分析。由于选择气质联用SIM模式进行实验，检测器只采集二甲基亚砜的特征离子，因此，相比于传统色谱法及质谱全扫描(SCAN)模式具有更高的灵敏度，可对微痕量组分进行准确定量，此方法具有极高的准确性。