一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN103482689B

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201310388751.0

    申请日:2013-08-30

    Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。

    碳-铝复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN102433542B

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201110266244.0

    申请日:2011-09-09

    Abstract: 本发明公开了一种碳-铝复合材料的制备方法,本发明包括以下步骤:1)将0.5-1g亚微米铝粉平铺于固定床的石英舟内,用氩气吹扫固定床;2)在流速为80ml/min~100ml/min,氩气和氢气混合气体的体积比为1∶1~2∶3的混合气氛下,以4℃-8℃/min的升温速率,使固定床内温度升温至500℃,保持温度500℃1-2h;3)关闭氩气,在温度500℃,流速为100ml/min,通入原料气与H2混合气体,持续时间为0.5~1h,在Ar气氛下自然冷却至室温,得到碳-铝复合材料。本发明主要用于制备碳-铝复合材料。

    5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106632124A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611084276.8

    申请日:2016-11-30

    CPC classification number: C07D271/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法,5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示:本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料,包括以下步骤:(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中,待搅拌均匀后,分批加入二氨基乙二肟,搅拌至完全溶解后,滴加氯甲酰乙酸乙酯,30~50℃条件下反应20~40min;(2)将步骤(1)所得反应液加热至80~120℃继续反应1~3h后,将反应液倒入水中,经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法

    公开(公告)号:CN103351354B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201310229592.X

    申请日:2013-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。

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