一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法

    公开(公告)号:CN102830184B

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201210310210.1

    申请日:2012-08-25

    Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱;对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差,EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题,用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定,测试简单快速,成本低且易于推广。

    一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法

    公开(公告)号:CN102830184A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210310210.1

    申请日:2012-08-25

    Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱;对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差,EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题,用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定,测试简单快速,成本低且易于推广。

    一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法

    公开(公告)号:CN118376597A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410392731.9

    申请日:2024-04-02

    Abstract: 本发明提供了一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法,包括:步骤一,确定火工品混检数量和解析用容器体积;步骤二、提取火工品中挥发份及红外光谱分析:步骤201,对红外气体池抽气至负压态,并同步进行热解析试样中的挥发份污染物;步骤202,将负压态红外气体池置于红外光谱仪样品仓,测试背景信号;步骤203,将挥发份导入负压态的红外气体池,随即测试挥发份的红外光谱信号;步骤204,挥发份种类确证;步骤三,制备已知挥发份参比试样及进行红外光谱分析:步骤四,火工品药剂中挥发份含量计算。本发明能够解决现有的发火实验消耗大、解剖危险大的问题,减重法测试误差大和无法判断挥发分种类的问题。

    一种非完全密封火工品中药剂油脂污染红外光谱测试方法

    公开(公告)号:CN118362529A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410392733.8

    申请日:2024-04-02

    Abstract: 本发明提供了一种非完全密封火工品中药剂油脂污染物含量的红外光谱测试方法,包括:步骤一,确定火工品中药剂混检数量范围;步骤二,提取药剂中的油脂污染物并进行红外光谱分析:选择仅溶解油脂而不溶解药剂的溶剂,通过浸泡或超声波提取药剂中油脂污染物,将提取后的溶剂过滤、挥干后,进行红外光谱分析;步骤三,提取用溶剂空白的红外光谱分析:将步骤二中使用提取液一百倍体积的溶剂挥干,按照步骤二中红外光谱分析的具体过程进行测试,获得溶剂空白的红外光谱图;步骤四,制备已知量油脂参比样并进行红外光谱分析;步骤五,火工品药剂油脂污染物含量计算。本发明的方法为无损检测方法,检测效率高,检测成本低。

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