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公开(公告)号:CN115266636B
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202210717903.6
申请日:2022-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359 , G01N21/01
Abstract: 本发明公开了一种硝化棉生产过程硝化工序硝化质量在线检测方法,该方法采用返制备法获得含酸棉建模样品,同时获得样品含氮量和酸值的高精度标准值,采用近红外光谱仪获得样品近红外光谱,采用化学计量学方法,将一系列含酸硝化棉建模样品的光谱分别与含氮量和酸值的标准值分别进行关联,建立分析模型。利用分析模型和待测样品的近红外光谱得到待测样品的含氮量和酸值。本发明能快速、准确、无损的检测生产过程含酸棉的含氮量和酸值,预测生产过程硝化工序的硝化质量,提前预判产品含氮量;本发明将硝化工序的检测时间由原来的3h~5h缩短到2min以内,大幅度提高了生产效率;本发明设备简单,操作便捷安全,无污染,可节省劳动力,提高分析过程的安全性。
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公开(公告)号:CN117666672A
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202311648349.1
申请日:2023-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G05D27/02
Abstract: 本申请涉及一种危险品库房环境温湿度自动调控方法,利用温度对相对湿度的影响,采取温度与湿度协同控制库房环境相对湿度的方法,即可保持库房环境中的温度相对恒定,也可有效控制其相对湿度,以满足危险品存储的要求。本申请可以实现危险品库房温湿度自动测量并存储,减少人工测量的工作量和误差;通过自动测量、自动分析、自动除湿等联动操作,实现危险品库房环境中湿度的自动调控,满足危险品存储的要求。
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公开(公告)号:CN117388425A
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202311189401.1
申请日:2023-09-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N31/12 , G06F16/28 , G06F17/18 , G01N21/359 , G01N21/3563
Abstract: 本发明提供了一种NEPE推进剂燃速的快速检测方法,该检测方法是利用傅里叶变换近红外光谱仪,采集一组(30≤n≤50)已知燃速的改性双基推进剂样品的红外光谱,利用化学计量学方法,将建模样品的近红外光谱与燃速标准值进行关联,建立NEPE推进剂燃速预测模型。利用待测样品的近红外光谱和预测模型就可以直接得到待测样品燃速数据。本发明方法建立预测模型的样品均取自于按实际配方制造出的产品,无需特殊制样,具有操作简便、快速、准确度高等优点,可用于改性双基推进剂燃速的快速预测。
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公开(公告)号:CN115266636A
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN202210717903.6
申请日:2022-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/359 , G01N21/01
Abstract: 本发明公开了一种硝化棉生产过程硝化工序硝化质量在线检测方法,该方法采用返制备法获得含酸棉建模样品,同时获得样品含氮量和酸值的高精度标准值,采用近红外光谱仪获得样品近红外光谱,采用化学计量学方法,将一系列含酸硝化棉建模样品的光谱分别与含氮量和酸值的标准值分别进行关联,建立分析模型。利用分析模型和待测样品的近红外光谱得到待测样品的含氮量和酸值。本发明能快速、准确、无损的检测生产过程含酸棉的含氮量和酸值,预测生产过程硝化工序的硝化质量,提前预判产品含氮量;本发明将硝化工序的检测时间由原来的3h~5h缩短到2min以内,大幅度提高了生产效率;本发明设备简单,操作便捷安全,无污染,可节省劳动力,提高分析过程的安全性。
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公开(公告)号:CN112098623B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN202010856693.X
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N33/22
Abstract: 本发明提供了一种α‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试;所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台‑库仑测试和液相色谱测试;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量,根据微量水分含量减掉α‑HNIW晶型中的结晶水分含量,获得吸附水分含量;步骤三,对α‑HNIW晶型标准物质中的α‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法实现高纯度α‑HNIW晶型标准物质的精确定值,保证了晶型纯度定值结果的溯源性和权威性,可用于多晶型材料晶型纯度定值推广。
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公开(公告)号:CN112067640B
公开(公告)日:2022-10-25
申请号:CN202010856674.7
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量;核磁共振测试,核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分;液相色谱测试,液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质;步骤三,对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行,可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号:CN114778761A
公开(公告)日:2022-07-22
申请号:CN202210416376.5
申请日:2022-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种QPQ工序基盐氰酸根含量测定装置及方法,反应区内的箱体上固定安装有密封连接漏斗塞固定座,密封连接漏斗塞固定座上安装有密封连接漏斗塞,密封连接漏斗塞顶部的敞口端上密封安装有防溅瓶;密封连接漏斗塞下方设置有消化反应管密封安装卡座,消化反应管密封安装卡座固定安装在反应区内的箱体上,消化反应管密封安装卡座内卡装有消化反应管的上部,使得消化反应管顶部的开口与密封连接漏斗塞底部的塞体端实现可拆卸式的密封安装。基盐里氰酸根OCN‑在酸性条件下转化为NH4+的衍生化反应、碱性环境下的高温蒸馏步骤全程在消化反应管中进行,未涉及溶液转移,保证了化学反应的完全性,避免了样品的损失,保证测试数据的准确性。
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公开(公告)号:CN112067612A
公开(公告)日:2020-12-11
申请号:CN202010856680.2
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法,该方法包括以下步骤:步骤一、试样密实平整地置于载玻片上:步骤二、光学显微镜下确定晶体区域:步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图:步骤四、单晶拉曼数据获取,晶型识别,统计转晶率,根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率;步骤401,单晶的标准拉曼谱图获取:制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶,ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后,将单晶置于显微镜下,测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图;步骤402,晶型识别;步骤403,转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。
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公开(公告)号:CN109507327A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811601520.2
申请日:2018-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定TNT含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱180℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为:传输线温度220℃、腔体温度250℃;所使用的检测元素为C,波长为C193nm;所使用的反应气是O2,H2;补充气He气压力为200KPa。所公开的TNT的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对2#-中定剂和TNT进行分析,利用AED检测器对2#-中定剂和TNT的C元素进行检测,且检测波长为C193nm,以2#-中定剂的C元素含量为标准,计算出TNT的C元素含量,进而得出TNT的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好,化合物定量采用非自身、非含能的标样,准确度高、重复性较强。
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