公开(公告)号：CN105541636B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN102807467B

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201210294555.2

申请日：2012-08-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  姜菡雨 ,  张倩 ,  张创军 ,  胡琳琳 ,  安忠维

IPC: C07C15/28 ,  C07C1/207

Abstract: 本发明公开了一种3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130℃搅拌反应1～3h，冷却，将反应液倒入水中，经过滤、重结晶，得3-甲基蒽酮固体；(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130。℃下搅拌反应1～3h，经冷却、过滤、重结晶，得3，3′-二甲基-9，9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒，3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3～1∶10。本发明主要用于3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的制备。

公开(公告)号：CN105037280A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN104628660A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100533.1

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中，再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂，硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法，在常压下进行，操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。

公开(公告)号：CN103694181A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310638137.5

申请日：2013-11-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  安忠维 ,  黄凤臣 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  张创军 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

公开(公告)号：CN102285935A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110219068.5

申请日：2011-08-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  张倩 ,  宋新潮 ,  王子俊 ,  张创军

IPC: C07D271/107

Abstract: 本发明公开了一种2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑的合成方法。该法首先由对叔丁基苯甲酸制得对叔丁基苯甲酰氯，然后采用对叔丁基苯甲酰氯和间苯二甲酰肼进行反应制得N，N’-二(对叔丁基苯甲酰基)异酞菁苯肼，再经环化脱水反应，得到2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑。本发明主要用于有机电致发光材料的制备。

公开(公告)号：CN104628637A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100703.6

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  李媛 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。

公开(公告)号：CN103694181B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201310638137.5

申请日：2013-11-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  安忠维 ,  黄凤臣 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  张创军 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

公开(公告)号：CN104140392A

公开(公告)日：2014-11-12

申请号：CN201410386958.9

申请日：2014-08-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/73

CPC classification number: C07D213/73

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶溶解在浓硫酸中，待固体完全溶解后，加入乙酸，再缓慢加入一定量氧化剂，加热数小时后，通过热过滤除去体系中的固体杂质，滤液倾入冰水中析出黄色固体，过滤、水洗、干燥，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的精制。

公开(公告)号：CN102285935B

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201110219068.5

申请日：2011-08-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 徐茂梁 ,  张倩 ,  宋新潮 ,  王子俊 ,  张创军

IPC: C07D271/107

Abstract: 本发明公开了一种2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑的合成方法。该法首先由对叔丁基苯甲酸制得对叔丁基苯甲酰氯，然后采用对叔丁基苯甲酰氯和间苯二甲酰肼进行反应制得N，N’-二(对叔丁基苯甲酰基)异酞菁苯肼，再经环化脱水反应，得到2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑。本发明主要用于有机电致发光材料的制备。