一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN103482689B

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201310388751.0

    申请日:2013-08-30

    Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。

    一种微纳复合结构铝粉材料、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN115446305A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202210974523.0

    申请日:2022-08-15

    Abstract: 本发明公开一种微纳复合结构铝粉材料、制备方法及应用,制备方法包括以下步骤:将铝丝固定在电爆炸腔室内的上下电极上;将配方量的微米铝粉送入电爆炸腔室,然后将电爆炸腔室抽至真空后充入氩气,并将气压调至0.1MPa~0.2MPa,使微米铝粉颗粒在电爆炸腔室内循环流动;启动电爆炸装置,使电爆炸反应产生的纳米铝粉颗粒沉积于电爆炸腔内循环流动的微米铝粉颗粒上得到微纳复合结构铝粉材料。本发明最终制得的微纳复合结构铝粉材料具有宏观微米尺度和微观纳米结构的多尺度结构,形貌为球形、近球形或类球形;微纳复合结构铝粉材料的起始反应温度为550℃,一次氧化增重达到38.4%,反应温度和起始反应温度大幅降低、反应活性大幅提升、释能过程更加集中。

    5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法

    公开(公告)号:CN106632124A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611084276.8

    申请日:2016-11-30

    CPC classification number: C07D271/06

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成方法,5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑结构式如下所示:本发明以二氨基乙二肟和氯甲酰乙酸乙酯为原料,包括以下步骤:(1)将乙二醇二甲醚和吡啶依次加入到反应瓶中,待搅拌均匀后,分批加入二氨基乙二肟,搅拌至完全溶解后,滴加氯甲酰乙酸乙酯,30~50℃条件下反应20~40min;(2)将步骤(1)所得反应液加热至80~120℃继续反应1~3h后,将反应液倒入水中,经氯仿萃取、干燥以及减压蒸馏等步骤得到5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑。本发明提供的合成方法易于操作且反应收率较高。本发明主要用于5,5′‑二乙酸乙酯基‑3,3′‑联‑1,2,4‑噁二唑的合成。

    5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'?二胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'?二硝胺基?3,3'?联?1,2,4?三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法

    公开(公告)号:CN103351354B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201310229592.X

    申请日:2013-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。

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