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公开(公告)号:CN103467403B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201310388855.1
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金中无机不溶物的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MPa的条件下,搅拌1~40h,冷却至10℃~25℃,过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高,且对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN104672158A
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201510075574.X
申请日:2015-02-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种含能化合物1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐,其结构式如(I)所示:本发明的1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐,是一种含能化合物,主要用于火炸药及含能材料。
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公开(公告)号:CN103467402B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310388755.9
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中丙酮不溶物的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MP的条件下,搅拌1~40h,冷却至10℃~25℃,过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高;对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN103351356B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310241858.2
申请日:2013-06-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明涉及一种氧化呋咱环,提供了一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,以丙二酸单乙酯钾盐为原料,以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂,在四氯化碳溶液中,经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法,具有纯度高、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN103965125A
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201410188625.5
申请日:2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法,3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示:本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液,在常温下,向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液,然后水浴加热待气体释放完全,降温至室温,经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。
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公开(公告)号:CN103482689A
公开(公告)日:2014-01-01
申请号:CN201310388751.0
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN103086997A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310046803.6
申请日:2013-01-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。
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公开(公告)号:CN101560230A
公开(公告)日:2009-10-21
申请号:CN200910143531.5
申请日:2009-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07H15/203 , C07H1/08 , A61K31/7034 , A61P25/20 , A61P25/24 , A61P25/00
Abstract: 本发明公开了一种提取神衰果素的方法,是为了解决衰果素提取率较低的问题。该方法包括以下步骤:(1)将神衰果碎块,浸泡,加热至回流,滤渣取液,反复提取三次,合并提取液,减压浓缩;(2)将步骤1得到的浓缩液,加热至70℃-75℃,加入ZTC 1+1 II型澄清剂B组分,自然冷却至室温,离心分离的清液,浓缩;(3)将有机溶剂加入步骤2的浓缩清液中,过滤得滤液,有机溶剂为乙醇或丙酮;(4)将药用活性炭加入步骤3得到滤液,加热至回流,脱色,过滤,收集滤液;(5)将步骤4得到的滤液,常压下回收溶剂,回收约80%- 90%溶剂时停止,室温下过滤、水洗、干燥得神衰果素。本发明主要用于神衰果素提取。
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公开(公告)号:CN104649984B
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201510076114.9
申请日:2015-02-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二(偕二硝甲基)‑3,3'‑二硝基‑5,5'‑联‑1,2,4‑三唑双羟胺盐,其结构式如(I)所示:本发明的1,1'‑二(偕二硝甲基)‑3,3'‑二硝基‑5,5'‑联‑1,2,4‑三唑双羟胺盐,是一种含能离子盐,主要用于火炸药及含能材料。
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