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公开(公告)号：CN119936098A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202411948160.9
申请日：2024-12-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯度测定方法，包括：步骤一：精密称取十氢十硼酸双四乙基铵和内标物，加入氘代溶剂后封存于核磁样品管中；步骤二：核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定10B NMR谱图，核磁测试参数和条件为：脉冲序列zgig或zgig30，测定温度293K～313K，采样延迟时间2～50s，扫描次数32～128；步骤三：确定内标物和十氢十硼酸双四乙基铵的定量峰，并对定量峰分别进行积分处理，根据积分面积最终计算得到十氢十硼酸双四乙基铵的纯度；该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点，在十氢十硼酸双四乙基铵生产检验及应用等方面具有广阔应用前景。
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公开(公告)号：CN117783320A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311672392.1
申请日：2023-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种弹药库房中痕量硝酸异丙酯的定量分析方法，采用如下步骤：步骤1：采样：使用采样工具采集弹药库房中的空气试样，步骤2：标准溶液配制及分析：配置标准溶液，对标准溶液进行GC‑MS测定，以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；步骤3：移样并分析：将空气试样导入气相色谱仪的进样口，在步骤二的条件下进行GC/MS分析，得到空气试样中硝酸异丙酯的峰面积，代入基质标准曲线，得到空气试样中硝酸异丙酯含量。本发明采用手动方式将弹药库房中的空气试样注入采样袋，采用SIM模式，极大提高定量的灵敏度和准确度，可对环境中微痕量组分进行准确定量，此方法具有极高的准确性。
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公开(公告)号：CN117664823A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311501807.9
申请日：2023-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N15/08
Abstract: 本发明提供了一种针对纳米铝颗粒氧化铝膜孔隙率的快速表征方法，包括：步骤一，采用透射电镜拍摄透射电镜照片；通过圆形近似法量取单颗粒子的直径d和单质铝核直径d2，然后二者相减得到氧化铝层厚度δ。步骤二，将透射电镜的模式调为扫描透射模式，通过原位能量色散X射线光谱仪进行能谱扫描；通过归一化法获得氧元素在整个颗粒中的原子数比例wO。步骤三，纳米铝为单质铝核和无定性三氧化二铝壳层组成的球形，通过步骤一和步骤二获得的参数计算出孔隙率P。本发明的方法使得可以在纳米尺度下获得单一氧化铝层的孔隙率，更加能真实反映氧化铝层的包覆强度，且该方法操作简单，快速准确。
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公开(公告)号：CN109557213B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811602994.9
申请日：2018-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定DNAN含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱190℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O2，H2；补充气He气压力为200KPa。所公开的DNAN的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对二苯胺和DNAN进行分析，利用AED检测器对二苯胺和DNAN的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以二苯胺的C元素含量为标准，计算出DNAN的C元素含量，进而得出DNAN的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。
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公开(公告)号：CN109030536B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811249883.4
申请日：2018-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测混合硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯中所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112067640A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010856674.7
申请日：2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N31/16 , G01N27/42 , G01N30/02 , G01N30/86
Abstract: 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得ε‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试乙酸乙酯；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质；步骤三，对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法质量高、准确可靠、切实可行，可实现高纯度ε‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号：CN103383344B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310253439.0
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，包括附件仓体和样品固定压头，所述的附件仓体中空且顶面与底面平行，在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道，在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔，透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜，透光孔上方设置样品固定压头，在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台；所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面，在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时，实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率，同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。
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公开(公告)号：CN102830106B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201210310708.8
申请日：2012-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 栾洁玉 , 陈智群 , 张皋 , 邵颖慧 , 徐敏 , 李晓宇 , 王民昌 , 周文静 , 宁艳利 , 王克勇 , 潘清 , 王明 , 高朗华 , 苏鹏飞 , 胡银 , 李文杰 , 张丽涵
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明涉及一种单质炸药晶体结晶品质评价的微拉曼光谱测试方法，该方法随机选取6~12粒单质炸药颗粒，置于激光共聚焦拉曼光谱仪的载玻片上；使用50倍长焦物镜聚焦，在激光波长为785nm、2000cm-1~400cm-1波长范围内对单质炸药颗粒进行全谱扫描，获得单质炸药颗粒的拉曼光谱，并选择拉曼强度较高、谱峰间无干扰的峰为特征谱峰；为避免激光热效应可能对试样晶体微结构损伤，在1%~100%激光衰减范围，对特征拉曼峰进行静态扫描，确定特征谱峰的半高峰宽未展宽时，并对特征谱峰进行静态扫描，每个颗粒随机测试2~3个微区点，以特征谱峰的半高峰宽实验相对标准偏差的高低评价晶体结晶品质。
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公开(公告)号：CN103288839A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310213952.7
申请日：2013-05-31
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了CL-20与其三种中间体的色谱分离方法及定量检测方法。所公开的色谱分离方法中所用色谱柱的填料为辛烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲酸水溶液与乙腈的混合液，且甲酸水溶液与乙腈的体积比为（20～25）：（75～80），甲酸水溶液中甲酸与水的体积比为：（0.1～0.4）:100。所公开的定量检测方法是利用色谱分离方法对四种组分进行分离，之后，利用紫外检测器对四种组分的含量进行检测，且检测波长为212nm。本发明的方法准确度高、重复性强、操作简便。
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公开(公告)号：CN118624324A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410490866.9
申请日：2024-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种高纯度对硝基甲苯标准物质的制备和定值方法，利用对硝基甲苯在乙醇中的溶解特性，将乙醇作为回流溶剂，优化合适的回流温度和时间，以去除对硝基甲苯中的杂质；然后通过瞬间降温使对硝基甲苯物质的晶粒逐渐析出；最后通过去离子水反复清洗来去除粗品引入的无机离子杂质；针对成品中可能存在的微量杂质：无机杂质、水分、乙醇溶剂残留、有机杂质四类分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、卡尔费休库伦法、核磁共振方法和气相色谱法归一化法进行测定，通过杂质扣除法获得对硝基甲苯的纯度及不确定度结果。本发明方法中对硝基甲苯的提纯步骤简单，经济成本低，定值方法准确可靠，得到产品可作为优级品标准物质出售。
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