-
公开(公告)号:CN105315268B
公开(公告)日:2019-04-26
申请号:CN201410377389.1
申请日:2014-08-01
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/14 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质、其中间体、制备方法和用途。本发明的利伐沙班有关物质的结构式如式Ⅰ所示,其制备方法包括下列步骤:有机溶剂中,在碱的作用下,将如式3所示的化合物或其盐,与如式4所示的化合物进行酰化反应,制得如式Ⅰ所示的利伐沙班有关物质。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品,能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质,从而控制利伐沙班的药品质量。
-
公开(公告)号:CN105461706B
公开(公告)日:2019-03-29
申请号:CN201410398162.5
申请日:2014-08-13
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D413/12 , C07D263/20 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种利伐沙班有关物质或其盐、其中间体、制备方法和用途。本发明的利伐沙班有关物质的结构式如式Ⅰ所示,其制备方法包括下列步骤:有机溶剂中,在碱的作用下,将如式III所示的化合物或其盐酸盐与如式IV所示的化合物进行酰化反应,制得如式I所示的利伐沙班的有关物质;所述的如式III所示的化合物与如式IV所示的化合物的摩尔比为1:(1~1.5);所述的酰化反应的温度为‑10℃~30℃。本发明的利伐沙班有关物质是利伐沙班质量控制的必需品,能够有效鉴定利伐沙班合成中产生的杂质,从而控制利伐沙班的药品质量。
-
公开(公告)号:CN108976140A
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201710409074.4
申请日:2017-06-02
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C227/12 , C07C229/56 , C07C201/12 , C07C205/61
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-6-乙基苯甲酸的制备方法及其中间体。该方法包括下述步骤:溶剂中,在催化剂与氢源的作用下,将化合物II的脂肪胺盐进行催化氢化反应得到化合物I即可;所述的催化氢化反应在 的存在下进行,或不在碱存在的情况下进行。以脂肪胺为碱制备化合物II的脂肪胺盐制备方法简单、反应条件温和、原料廉价易得。所述的催化氢化反应可以不使用昂贵的催化剂PtO2,有利于催化剂的回收套用以及生产的连续化操作,降低了成本且绿色环保,并且操作简便,适合工业化生产。
-
公开(公告)号:CN108473523A
公开(公告)日:2018-08-31
申请号:CN201680078413.9
申请日:2016-01-11
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07H15/252 , C07H1/06
CPC classification number: C07H1/06 , C07H15/252
Abstract: 本发明公开了一种盐酸表柔比星的制备方法及其中间体。该方法包含下列步骤:有机溶剂中,在碱的作用下,将化合物4与三氟甲磺酸酐进行如下所示的酯化反应,制得化合物4’。本发明的制备方法,路线短,收率高,反应原料容易获得,无需使用其他昂贵的试剂,成本低,反应条件温和,操作简单,有利于工业化生产。
-
公开(公告)号:CN108350015A
公开(公告)日:2018-07-31
申请号:CN201680064737.7
申请日:2016-06-07
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07H15/252 , C07H1/06
CPC classification number: C07H1/06 , C07H15/252
Abstract: 本发明涉及一种表柔比星或其盐酸盐的分离纯化方法,包括1)取表柔比星或其盐酸盐粗品,上样大孔吸附树脂柱;2)用含体积百分比为5%-50%的有机溶剂水溶液进行洗脱,收集合并洗脱液,分离得盐酸表柔比星。本发明的方法经济高效,对表柔比星或其盐酸盐粗品的杂质有非常好的选择性和分离效果,进行一次分离纯化就可得到药用级纯度的盐酸表柔比星,且收率高。
-
公开(公告)号:CN108264537A
公开(公告)日:2018-07-10
申请号:CN201710004976.X
申请日:2017-01-04
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种二甲磺酸赖右苯丙胺类似物、制备方法、中间体和应用。本发明中的二甲磺酸赖右苯丙胺类似物是二甲磺酸赖右苯丙胺质量控制的重要的对照品,可控制二甲磺酸赖右苯丙胺的药品质量,且其制备方法的收率高、产物纯度高。
-
公开(公告)号:CN107151244A
公开(公告)日:2017-09-12
申请号:CN201610120327.1
申请日:2016-03-03
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种消旋吡喹胺-1的回收制备方法,包括以下步骤:1)将废弃物料S-吡喹胺中间体-1作为起始原料,在催化剂或者脱氢试剂作用下制得化合物2,2)通过加氢还原化合物2制备得到消旋体的吡喹胺中间体-1。其中,所述步骤1)的操作为:将S-吡喹胺-1溶于第一溶剂中,并加入第一催化剂或者脱氢试剂,在适当温度下反应,即得化合物2;所述步骤2)的操作为:将化合物2溶于第二溶剂中,然后加入第二催化剂及加氢试剂在适当温度下反应,即制得消旋吡喹胺-1。本发明通过将不需要的构型吡喹胺S-1充分回收利用得到的消旋体化合物1,在再被利用通过拆分法制备左旋吡喹酮,从而能够变废为宝,极大地节省左旋吡喹酮的生成成本。
-
公开(公告)号:CN106701840A
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201611008108.0
申请日:2016-11-16
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C12P7/22 , C07C51/41 , C07C59/50 , C07C209/68 , C07C209/62 , C07C211/40 , C07C231/02 , C07C233/58 , C07C67/343 , C07C69/743
Abstract: 本发明提供了一种(1R,2S)‑2‑(3,4‑二氟苯基)环丙胺D‑扁桃酸盐(Ⅰ)的生物制备方法。具体地,本发明方法包括以下步骤:(a)在液态反应体系中,以式Ⅵ化合物为底物,在辅酶存在下,在羰基还原酶催化下,进行不对称还原反应,从而形成式Ⅴ化合物;(b)式Ⅴ化合物与膦酰基乙酸三乙酯反应得式Ⅳ化合物;(c)式Ⅳ化合物经氨解、霍夫曼降解后与D‑扁桃酸成盐制得式Ⅰ化合物。本发明还提供了一种反应体系,包括:(i)水性溶剂;(ii)底物,所述底物为式VI化合物;(iii)辅酶;(iv)羰基还原酶;(v)共底物;和(vi)用于辅酶再生的酶。
-
公开(公告)号:CN104230984B
公开(公告)日:2017-02-08
申请号:CN201310228872.9
申请日:2013-06-08
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法。该制备方法包括下述步骤:在水和有机溶剂中,将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与硫代磷酸钠进行反应,即可;所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种。本发明的制备方法条件温和、使用最为常见的有机溶剂,残留溶剂易于除去和检测,反应快速、且安全可靠、操作简便、成本较低、反应所得粗品纯度较高(>98%),适合于工业化生产的需要。
-
公开(公告)号:CN103360463B
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201210105033.3
申请日:2012-04-08
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
CPC classification number: B01D15/08 , B01D15/265
Abstract: 本发明涉及化学领域中一种有机化合物的分离纯化方法,具体来说,本发明涉及一种达福普汀及其中间体的分离纯化方法。本发明的方法经济高效,对达福普汀或达福普汀中间体粗品中的异构体杂质有非常好的选择性和分离效果,进行一次分离纯化就可得到>99%纯度的达福普汀或达福普汀中间体产品,且收率高。
-
-
-
-
-
-
-
-
-