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公开(公告)号:CN114524749A
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN202210195570.5
申请日:2022-03-01
Applicant: 遂成药业股份有限公司
IPC: C07C237/04 , C07C231/24
Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种N‑二乙基乙酰基‑2,6‑二甲基苯胺晶体及其制备方法。一种N‑二乙基乙酰基‑2,6‑二甲基苯胺晶体,其粉末X射线衍射图案中,在衍射角2θ=10.08±0.2°,10.39±0.2°,12.39±0.2°,12.60±0.2°,12.83±0.2°,15.13±0.2°,19.85±0.2°,20.00±0.2°。该制备方法制得的晶体水分含量≤3.73%,折干收率为95.3%。该制备方法湿品含水量少,易于干燥,大大降低了烘干能耗,节约烘干时间,降低了因烘干时间过程导致的产品质量变化的风险,适用于大规模生产。
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公开(公告)号:CN114524744B
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202210188164.6
申请日:2022-02-28
Applicant: 遂成药业股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C237/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种利多卡因的制备方法,包括以下步骤:将式I所示的化合物、二乙胺和催化剂在溶剂中进行借氢反应,反应结束后,经冷却结晶、分离即可得到利多卡因。本申请以式I所示的化合物和二乙胺为原料,在催化剂三氟甲基磺酸镍和Hβ分子筛的作用下进行借氢反应,反应条件温和、过程简单可控,反应过程中无需额外加入碱,并且唯一的副产物只有水,大大简化后处理,具有环境副作用最小、资源和能源消耗最少、反应原料和人工成本低、原子和步骤经济性高等优点,很好地吻合了绿色化学的理念,发展前景非常广阔。
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公开(公告)号:CN116947616A
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202310927903.3
申请日:2023-07-26
Applicant: 遂成药业股份有限公司
Inventor: 党明安 , 周红建 , 乔晓芳 , 杨飞 , 刘玲 , 叶英剑 , 刘娜娜 , 芦钦伟 , 武小军 , 冯云霞 , 连梦圆 , 刘松 , 刘振民 , 袁翠英 , 周文伟 , 王升 , 马红利 , 游秋霞 , 许海民 , 袁彦芳 , 侯丽 , 张俊玲 , 蒋培 , 张宏太 , 李俊霞
Abstract: 本发明涉及一种维生素K1的纯化方法,该纯化方法包括以下步骤:步骤1)由式Ⅰ化合物与丙酸酐以及三乙胺在有机溶剂中反应,得式Ⅱ化合物,反应路线如下:#imgabs0#步骤2)将所得式Ⅱ化合物加入精制溶剂,析晶,收集固体,加入碱的饱和溶液,在醇类溶剂中反应后,用正庚烷和乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶、过滤,即得维生素K1;其中,R1选自H、C1‑C3的烷基;R2的结构式如下:#imgabs1#本发明具有的优点是使用化学法对式I化合物进行纯化,通过对醇羟基引入保护基,使式I化合物转化为晶型更好的式II化合物,同时除掉醇羟基被取代的其他杂质,对式II化合物结晶纯化后,再进行脱羧保护,得到的目标产物维生素K1。
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公开(公告)号:CN114524744A
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN202210188164.6
申请日:2022-02-28
Applicant: 遂成药业股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C237/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种利多卡因的制备方法,包括以下步骤:将式I所示的化合物、二乙胺和催化剂在溶剂中进行借氢反应,反应结束后,经冷却结晶、分离即可得到利多卡因。本申请以式I所示的化合物和二乙胺为原料,在催化剂三氟甲基磺酸镍和Hβ分子筛的作用下进行借氢反应,反应条件温和、过程简单可控,反应过程中无需额外加入碱,并且唯一的副产物只有水,大大简化后处理,具有环境副作用最小、资源和能源消耗最少、反应原料和人工成本低、原子和步骤经济性高等优点,很好地吻合了绿色化学的理念,发展前景非常广阔。
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公开(公告)号:CN116908335A
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202311084497.5
申请日:2023-08-25
Applicant: 遂成药业股份有限公司
Inventor: 叶英剑 , 党明安 , 乔晓芳 , 杨飞 , 刘玲 , 刘娜娜 , 周红建 , 冯云霞 , 武小军 , 周璞 , 郭琦 , 芦钦伟 , 连梦圆 , 刘松 , 蒋培 , 张宏太 , 冯惠平 , 王美玲 , 周哲 , 马红利 , 游秋霞 , 薛景萍 , 侯丽 , 张俊玲 , 李俊霞 , 侯清风 , 王晓芳
Abstract: 本发明涉及一种高效液相色谱法检测卤代植物醇含量的方法,包括以下步骤:步骤1)将卤代植物醇与衍生化试剂按照摩尔比1:1.2~1.5进行衍生化,得到具有共轭基团的衍生化产物;步骤2)将步骤1)所得衍生化产物配制成测试液,用高效液相色谱仪进行检测。本发明具有的优点是通过衍生化试剂对卤代植物醇进行衍生化,使其具有共轭基团在紫外区有吸收,进而用常规的高效液相色谱仪即可检测。
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