公开(公告)号：CN117362362A

公开(公告)日：2024-01-09

申请号：CN202311079286.2

申请日：2023-08-25

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  公彩霞 ,  刘宝树

IPC: C07H1/06 ,  C07H17/08 ,  B01D9/02

Abstract: 本发明涉及精细化工生产技术领域，具体公开一种短棒状伊维菌素的结晶工艺，包括：将伊维菌素粗品溶于结晶溶剂中，升温至50℃～55℃，加入媒晶剂，混合均匀，然后以0.1℃/min～0.3℃/min的速率降温至35℃～40℃，加入伊维菌素晶种，继续降温至5℃～15℃，保温养晶，得伊维菌素产品。本发明提供的伊维菌素的结晶工艺，通过选择特定的结晶溶剂、特定阶段加入媒晶剂和晶种、控制降温速率和养晶时间的组合策略，实现了对结晶过程中伊维菌素产品粒径和晶习的有效控制，得到了粒径分布均匀的短棒状伊维菌素产品，且产品流动性好，便于后续制剂应用，且无需多次重复结晶，有效降低了结晶工艺的成本，具有极高的实际应用价值。

公开(公告)号：CN110526928B

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN201910877437.6

申请日：2019-09-17

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  李颖 ,  刘宝树 ,  张军立

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/18

Abstract: 本发明提供一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的精制方法，包括以下步骤：将7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸粗品加入水中，分散均匀，加入氨水调节pH为7.8‑8.0，得碱溶解液；向所述碱溶解液加入硫酸，调节pH至0.7‑0.9，得酸溶解液；向所述酸溶解液中加入氨水，调节pH为7.8‑8.0，加入醇，得待结晶液；于温度为20‑70℃，搅拌的条件下，向所述待结晶液中加入硫酸，调节pH为3.8‑4.0，养晶6‑60min，得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸产品。本发明提供的精制方法，制得的7‑ADCA的纯度可达99.91％以上，其收率高达到87％以上，Δ‑2‑7‑ADCA的含量

公开(公告)号：CN106478667A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610788894.4

申请日：2016-08-31

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  刘宝树 ,  栗晓特 ,  宋梦燕

IPC: C07D501/34 ,  C07D501/12

CPC classification number: C07D501/34 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明属于药物中间体结晶技术领域，具体涉及一种3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸结晶的制备工艺，原料为上游合成工序制备的3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸料液，本发明的具体工艺为，按配比将原料放入结晶器内，脱除料液中所含的二氯甲烷，维持结晶器内温度恒定，用质量分数为10％的稀盐酸调节pH值进行等电点结晶，在出晶前加入经处理的3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸晶种，养晶之后再调pH值到终点，经二次养晶、过滤、洗涤、干燥得到球状3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸晶体产品。本发明提供的制备工艺可有效缩短结晶时间，避免3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸生产中产品粒度过小、粒度分布过宽等问题，进而改善过滤和干燥性能，提高了生产线的生产能力。

公开(公告)号：CN102390844A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110226038.7

申请日：2011-08-08

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 刘宝树 ,  孙华 ,  徐欢欢 ,  何岩 ,  梁雪松

IPC: C01C1/248

Abstract: 本发明公开了一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，具体过程为，将硫酸铵粗品和水按比例混合后放入结晶器内，加入适宜的添加剂，升温使固体物完全溶解。然后加入硫酸铵晶种，进行减压蒸发结晶，待蒸出一定量水分后，进行控温冷却结晶，然后经养晶、过滤、洗涤、干燥得到大颗粒硫酸铵结晶产品。本发明提供的结晶工艺可制得粒度大于2mm，粒度分布均匀、硬度大、强度高的大颗粒硫酸铵产品。本发明产品具有纯度高、流动性好、机械强度高、加工过程不起粉尘、长期存放不易结块、施肥时易撒布、便于复配和包膜等优点。并且生产成本低、操作容易控制、无环境污染。

公开(公告)号：CN119192054A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411317656.6

申请日：2024-09-20

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 刘宝树 ,  李星帆 ,  程晓伟 ,  孙华

IPC: C07D209/20 ,  C07D213/803 ,  C07D213/80

Abstract: 本发明涉及药物共晶技术领域，具体公开一种片状L‑色氨酸/2,3‑吡啶二羧酸共晶及其制备工艺，包括：将L‑色氨酸和2,3‑吡啶二羧酸溶于水中，将溶液升温至40℃～50℃，加入媒晶剂，降温至30℃～35℃保温养晶1h～3h，然后继续降温至5℃～15℃，保温养晶1h～3h，固液分离，干燥，得片状L‑色氨酸/2,3‑吡啶二羧酸共晶；所述媒晶剂为氯化钙、氯化钠或十二烷基硫酸钠。通过上述工艺可得到粒径分布均匀的片状L‑色氨酸/2,3‑吡啶二羧酸共晶，产品的纯度可达99％以上，收率可达78％以上，且片状L‑色氨酸/2,3‑吡啶二羧酸共晶产品的流动性、稳定性和溶解度更高，有助于提高L‑色氨酸产品的市场竞争力。

公开(公告)号：CN116444416A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310369932.2

申请日：2023-04-07

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  左嘉宝 ,  刘宝树 ,  潘子辰 ,  黄礼强

IPC: C07D209/54

Abstract: 本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮的精制方法。本发明将顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮粗品与甲醇按照一定比例混合并加热溶解，再调节pH至2‑3，之后控制速率加入水并搅拌养晶一段时间，再控制速率降温并搅拌养晶一段时间，抽滤、干燥后即可得顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮精制品；该精制方法无需进行高温反应，也无需向溶液中加入晶种以促使晶体析出，操作简单，可显著提高生产效率；精制后所得顺式异构体的纯度达99.5％以上，收率稳定在80％以上，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN112724019B

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202011639925.2

申请日：2020-12-31

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 刘宝树 ,  袁培权 ,  孙华

IPC: C07C69/82 ,  C07C67/48 ,  C07C67/52

Abstract: 本发明提供一种大粒径对苯二甲酸双羟乙酯的制备方法，包括以下步骤：将对苯二甲酸双羟乙酯粗品加入乙二醇中，加热至68‑75℃溶解，然后缓慢降温至50‑52℃，加入对苯二甲酸双羟乙酯晶种养晶10‑30min，然后持续缓慢降温至0‑15℃，并在降温至45‑49℃时，滴加媒晶剂水溶液，滴加结束后于0‑15℃养晶60‑150min，得对苯二甲酸双羟乙酯产品；其中，媒晶剂为吐温80、司盘80或烷基糖苷中至少一种。通过本发明提供的制备方法，得到了大粒径且粒径分布集中的高纯度对苯二甲酸双羟乙酯产品，产品纯度可达99％以上，产品中值粒径可达1200μm以上，且产品流动性好，存贮不易结块，具有极高的推广应用价值。

公开(公告)号：CN104829478B

公开(公告)日：2019-01-22

申请号：CN201510249330.9

申请日：2015-05-15

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  刘宝树 ,  任凯 ,  张军立 ,  王亚川 ,  崔雪君

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/18

Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D‑苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。

公开(公告)号：CN106745108B

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201710107494.7

申请日：2017-02-27

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 刘宝树 ,  胡永琪 ,  刘润静 ,  孙华

IPC: C01F5/22 ,  B01D9/02

Abstract: 本发明公开了一种粒度可控氢氧化镁的反应结晶装置及工艺。反应结晶装置由反应结晶器(1)、输送泵(2)和管路(3)组成。反应结晶器(1)包括夹套式釜体(4)、导流筒(5)、纵向隔板(6)、搅拌桨叶(7)、电动搅拌器(8)、氯化镁进料管(9)、氢氧化钠进料管(10)、进料分布器(11)、氢氧化镁出料管(12)、氢氧化镁进料管(13)。本发明还提供了一种氢氧化镁反应结晶工艺。利用本发明提供的装置和工艺可实现氢氧化镁粒度可控化生产，制得不同粒度的氢氧化镁，满足不同用户对氢氧化镁产品粒度的要求。具有产品粒度灵活可调、粒度分布窄的优点。

公开(公告)号：CN107056629A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710284716.2

申请日：2017-04-27

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 段二红 ,  连少翰 ,  陈子丹 ,  任红威 ,  孙华 ,  牛建瑞

IPC: C07C215/40 ,  C07C213/10

CPC classification number: C07B2200/13 ,  C07C213/10 ,  C07C215/40

Abstract: 本发明属于化学领域，具体涉及一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）按比例称取卤化胆碱或其衍生物、醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物；（2）将醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物放入反应器中升温至70~90℃，加入卤化胆碱或其衍生物，恒温反应直至生成均一透明的低共熔溶剂；（3）将低共熔溶剂程序降温至15℃，然后保持15℃老化一段时间直至不再有单晶析出；（4）过滤，清洗，真空干燥，得到无水卤化胆碱或其衍生物单晶。采用本发明的技术方案，可得到高品质无水卤化胆碱及其衍生物单晶，且单晶产品光、热等稳定性好，不易吸湿、潮解且不易结块；且工艺操作简单，溶剂难挥发污染小并可循环利用。