公开(公告)号：CN106478667A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610788894.4

申请日：2016-08-31

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 ,  刘宝树 ,  栗晓特 ,  宋梦燕

IPC: C07D501/34 ,  C07D501/12

CPC classification number: C07D501/34 ,  C07D501/12

Abstract: 本发明属于药物中间体结晶技术领域，具体涉及一种3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸结晶的制备工艺，原料为上游合成工序制备的3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸料液，本发明的具体工艺为，按配比将原料放入结晶器内，脱除料液中所含的二氯甲烷，维持结晶器内温度恒定，用质量分数为10％的稀盐酸调节pH值进行等电点结晶，在出晶前加入经处理的3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸晶种，养晶之后再调pH值到终点，经二次养晶、过滤、洗涤、干燥得到球状3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸晶体产品。本发明提供的制备工艺可有效缩短结晶时间，避免3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸生产中产品粒度过小、粒度分布过宽等问题，进而改善过滤和干燥性能，提高了生产线的生产能力。