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公开(公告)号：CN110483498A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910876692.9
申请日：2019-09-17
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明提供一种他唑巴坦中间体的制备方法，包括以下步骤：以青霉烷酸二苯甲酯亚砜和2-巯基苯并噻唑为反应原料，以溶剂A和溶剂B的混合溶剂作为反应溶剂，于70-90℃，经热裂解开环反应制备得到式(Ⅱ)所示的中间体化合物；其中，所述溶剂A为乙酸乙酯或正庚烷，溶剂B为无水乙醇或异丙醇。本发明提供的制备方法，不需要减压即可有效降低反应温度，且省去了后续的减压浓缩干燥步骤，制得的式(Ⅱ)所示的中间体化合物的纯度可达92％，收率达95.8％，简化了生产工艺，极大地提高了生产效率，无需增加设备投入，且所用溶剂廉价易得，降低了生产成本，符合绿色化学生产要求，适合大规模工业生产，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN110105374B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201910517514.7
申请日：2019-06-14
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明提供一种粒度和晶习可控的苯乙酰‑7‑氨基‑3‑脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法，包括以下步骤：将苯乙酰‑7‑氨基‑3‑脱乙酰氧基头孢烷酸粗品加入氨水中，混合均匀，过滤，得苯乙酰‑7‑氨基‑3‑脱乙酰氧基头孢烷酸溶液；于5‑30℃，90‑180r/min的搅拌条件下，向所述苯乙酰‑7‑氨基‑3‑脱乙酰氧基头孢烷酸溶液加入盐酸，调节pH至1.5‑3.0，养晶1‑5h，得苯乙酰‑7‑ADCA。本发明提供的苯乙酰‑7‑ADCA的制备方法，制得的苯乙酰‑7‑ADCA的纯度可达99.7％，晶习为长棒状或针状，具有晶习完整、纯度高、流动性好、不易聚结等优点，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN110526928A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910877437.6
申请日：2019-09-17
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明提供一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的精制方法，包括以下步骤：将7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸粗品加入水中，分散均匀，加入氨水调节pH为7.8-8.0，得碱溶解液；向所述碱溶解液加入硫酸，调节pH至0.7-0.9，得酸溶解液；向所述酸溶解液中加入氨水，调节pH为7.8-8.0，加入醇，得待结晶液；于温度为20-70℃，搅拌的条件下，向所述待结晶液中加入硫酸，调节pH为3.8-4.0，养晶6-60min，得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸产品。本发明提供的精制方法，制得的7-ADCA的纯度可达99.91％以上，其收率高达到87％以上，Δ-2-7-ADCA的含量
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公开(公告)号：CN110105374A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910517514.7
申请日：2019-06-14
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明提供一种粒度和晶习可控的苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸的结晶方法，包括以下步骤：将苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸粗品加入氨水中，混合均匀，过滤，得苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸溶液；于5-30℃，90-180r/min的搅拌条件下，向所述苯乙酰-7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸溶液加入盐酸，调节pH至1.5-3.0，养晶1-5h，得苯乙酰-7-ADCA。本发明提供的苯乙酰-7-ADCA的制备方法，制得的苯乙酰-7-ADCA的纯度可达99.7％，晶习为长棒状或针状，具有晶习完整、纯度高、流动性好、不易聚结等优点，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109836438A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201910209245.8
申请日：2019-03-19
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/22 , C07D501/04
Abstract: 本发明提供了一种头孢氨苄杂质的合成方法，该方法包括步骤a：将7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与四甲基胍反应得到7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸盐；步骤b：将7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸盐与特戊酰氯进行反应得到(6R,7R)-7-[(2,2-二甲基-1-氧代丙基)氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸盐；以及步骤c将稀盐酸与步骤b产物充分混合，进行水解反应，反应结束后静置分层，取下层有机相并将所取有机相减压蒸发结晶，以得到所述头孢氨苄杂质。本发明的合成方法可实现头孢氨苄杂质的合成，对更深入广泛的研究头孢氨苄相关的用药安全性、可靠性、稳定性，以及其生产过程中的质量控制有着很大的促进作用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104829478A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510249330.9
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/18
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D-苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。
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公开(公告)号：CN104829478B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201510249330.9
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/18
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D‑苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。
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公开(公告)号：CN110526928B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201910877437.6
申请日：2019-09-17
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明提供一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的精制方法，包括以下步骤：将7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸粗品加入水中，分散均匀，加入氨水调节pH为7.8‑8.0，得碱溶解液；向所述碱溶解液加入硫酸，调节pH至0.7‑0.9，得酸溶解液；向所述酸溶解液中加入氨水，调节pH为7.8‑8.0，加入醇，得待结晶液；于温度为20‑70℃，搅拌的条件下，向所述待结晶液中加入硫酸，调节pH为3.8‑4.0，养晶6‑60min，得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸产品。本发明提供的精制方法，制得的7‑ADCA的纯度可达99.91％以上，其收率高达到87％以上，Δ‑2‑7‑ADCA的含量
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公开(公告)号：CN111943871A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010838673.X
申请日：2020-08-19
Applicant: 河北科技大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C07C279/04 , C07C277/08
Abstract: 本发明公开了头孢菌素生产中有机釜残的回收方法，是利用绿色分离+清洁回收+安全转化三段耦合技术，将有机釜残加碱后进行真空减压蒸馏浓缩，对蒸出的低沸点有机废气回收处理，对浓缩残液再加碱后萃取处理，最后通过粗蒸、精馏萃取相回收四甲基胍纯品，精馏后的固体残渣进行固废处理的方法。本发明的回收方法，对由合成法生产头孢菌素过程产生的有机釜残能够做到真正清洁回收处理和资源安全转化、循环利用，实现固废的减量化、资源化，消除二次污染，确保整个处理过程的高效、安全。
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公开(公告)号：CN110483498B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201910876692.9
申请日：2019-09-17
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明提供一种他唑巴坦中间体的制备方法，包括以下步骤：以青霉烷酸二苯甲酯亚砜和2‑巯基苯并噻唑为反应原料，以溶剂A和溶剂B的混合溶剂作为反应溶剂，于70‑90℃，经热裂解开环反应制备得到式(Ⅱ)所示的中间体化合物；其中，所述溶剂A为乙酸乙酯或正庚烷，溶剂B为无水乙醇或异丙醇。本发明提供的制备方法，不需要减压即可有效降低反应温度，且省去了后续的减压浓缩干燥步骤，制得的式(Ⅱ)所示的中间体化合物的纯度可达92％，收率达95.8％，简化了生产工艺，极大地提高了生产效率，无需增加设备投入，且所用溶剂廉价易得，降低了生产成本，符合绿色化学生产要求，适合大规模工业生产，具有广阔的应用前景。
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