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发明公开
一种顺-3-（2，5-二甲基苯基）-4-羟基-8-甲氧基-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮的精制方法审中-实审

公开(公告)号：CN116444416A

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202310369932.2

申请日：2023-04-07

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 孙华 , 左嘉宝 , 刘宝树 , 潘子辰 , 黄礼强

IPC: C07D209/54

Abstract: 本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮的精制方法。本发明将顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮粗品与甲醇按照一定比例混合并加热溶解，再调节pH至2‑3，之后控制速率加入水并搅拌养晶一段时间，再控制速率降温并搅拌养晶一段时间，抽滤、干燥后即可得顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮精制品；该精制方法无需进行高温反应，也无需向溶液中加入晶种以促使晶体析出，操作简单，可显著提高生产效率；精制后所得顺式异构体的纯度达99.5％以上，收率稳定在80％以上，具有广阔的应用前景。

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