公开(公告)号：CN106731504B

公开(公告)日：2019-07-26

申请号：CN201710019532.3

申请日：2017-01-10

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 段二红 ,  马焕金 ,  俞磊 ,  牛建瑞 ,  连少翰 ,  陈子丹

IPC: B01D53/14

Abstract: 本发明提供了一种硫化氢吸收剂，包括脱硫主剂、脱硫助剂和溶剂；所述脱硫主剂为1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪；所述脱硫助剂为咪唑类离子液体、吡啶类离子液体和二乙醇胺中的一种或几种的混合物。本发明采用1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪为脱硫主剂，与脱硫助剂进行复配，利用脱硫助剂的碱性和络合性增强硫化氢在液体吸收剂中的溶解度，加快1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪与硫化氢的反应速度，同时络合产生的硫代半缩醛晶体，使晶体不能长大，避免了晶体的团聚和高粘度硫代半缩醛的形成，解决了三嗪类脱硫剂和重力床协同使用时反应器的堵塞问题，进一步提高了硫化氢脱除效果。

公开(公告)号：CN107056629A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710284716.2

申请日：2017-04-27

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 段二红 ,  连少翰 ,  陈子丹 ,  任红威 ,  孙华 ,  牛建瑞

IPC: C07C215/40 ,  C07C213/10

CPC classification number: C07B2200/13 ,  C07C213/10 ,  C07C215/40

Abstract: 本发明属于化学领域，具体涉及一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）按比例称取卤化胆碱或其衍生物、醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物；（2）将醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物放入反应器中升温至70~90℃，加入卤化胆碱或其衍生物，恒温反应直至生成均一透明的低共熔溶剂；（3）将低共熔溶剂程序降温至15℃，然后保持15℃老化一段时间直至不再有单晶析出；（4）过滤，清洗，真空干燥，得到无水卤化胆碱或其衍生物单晶。采用本发明的技术方案，可得到高品质无水卤化胆碱及其衍生物单晶，且单晶产品光、热等稳定性好，不易吸湿、潮解且不易结块；且工艺操作简单，溶剂难挥发污染小并可循环利用。

公开(公告)号：CN106731504A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201710019532.3

申请日：2017-01-10

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 段二红 ,  马焕金 ,  俞磊 ,  牛建瑞 ,  连少翰 ,  陈子丹

IPC: B01D53/14

Abstract: 本发明提供了一种硫化氢吸收剂，包括脱硫主剂、脱硫助剂和溶剂；所述脱硫主剂为1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪；所述脱硫助剂为咪唑类离子液体、吡啶类离子液体和二乙醇胺中的一种或几种的混合物。本发明采用1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪为脱硫主剂，与脱硫助剂进行复配，利用脱硫助剂的碱性和络合性增强硫化氢在液体吸收剂中的溶解度，加快1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪与硫化氢的反应速度，同时络合产生的硫代半缩醛晶体，使晶体不能长大，避免了晶体的团聚和高粘度硫代半缩醛的形成，解决了三嗪类脱硫剂和重力床协同使用时反应器的堵塞问题，进一步提高了硫化氢脱除效果。

公开(公告)号：CN107245048B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201710516532.4

申请日：2017-06-29

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 任红威 ,  俞磊 ,  连少翰 ,  段二红 ,  李雪 ,  牛建瑞

IPC: C07D207/16

Abstract: 本发明属于化学领域，具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚；（2）在30‑85℃混合搅拌15min‑120min，使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解；（3）同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种；（4）在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应；（5）采用程序降温逐步降温至20‑30℃，然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。（6）过滤，清洗，真空干燥，得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案，得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高，不易吸湿、潮解，无变色，热稳定性好；工艺操作条件温和，批量生产效率高周期短，溶剂难挥发污染小且可循环利用，且无三废产生。

公开(公告)号：CN107056629B

公开(公告)日：2019-04-30

申请号：CN201710284716.2

申请日：2017-04-27

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 段二红 ,  连少翰 ,  陈子丹 ,  任红威 ,  孙华 ,  牛建瑞

IPC: C07C215/40 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明属于化学领域，具体涉及一种无水卤化胆碱及其衍生物单晶的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）按比例称取卤化胆碱或其衍生物、醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物；（2）将醇醚化合物或醇醚化合物与多元醇混合物放入反应器中升温至70~90℃，加入卤化胆碱或其衍生物，恒温反应直至生成均一透明的低共熔溶剂；（3）将低共熔溶剂程序降温至15℃，然后保持15℃老化一段时间直至不再有单晶析出；（4）过滤，清洗，真空干燥，得到无水卤化胆碱或其衍生物单晶。采用本发明的技术方案，可得到高品质无水卤化胆碱及其衍生物单晶，且单晶产品光、热等稳定性好，不易吸湿、潮解且不易结块；且工艺操作简单，溶剂难挥发污染小并可循环利用。

公开(公告)号：CN107245048A

公开(公告)日：2017-10-13

申请号：CN201710516532.4

申请日：2017-06-29

Applicant: 河北科技大学

Inventor： 任红威 ,  俞磊 ,  连少翰 ,  段二红 ,  李雪 ,  牛建瑞

IPC: C07D207/16

Abstract: 本发明属于化学领域，具体涉及一种L‑羟脯氨酸单晶的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）按比例称取L‑羟脯氨酸粉末和乙二醇单甲醚；（2）在30‑85℃混合搅拌15min‑120min，使L‑羟脯氨酸在乙二醇单甲醚中完全溶解；（3）同时加入季铵盐低共熔溶剂和L‑羟脯氨酸单晶晶种；（4）在保持恒温条件下混合搅拌5‑10min后停止反应；（5）采用程序降温逐步降温至20‑30℃，然后老化一段时间直至不再有L‑羟脯氨酸单晶析出。（6）过滤，清洗，真空干燥，得到白色针状L‑羟脯氨酸单晶。采用本发明的技术方案，得到的L‑羟脯氨酸单晶产品品质高，不易吸湿、潮解，无变色，热稳定性好；工艺操作条件温和，批量生产效率高周期短，溶剂难挥发污染小且可循环利用，且无三废产生。