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公开(公告)号：CN104829585A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510249329.6
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D317/54
CPC classification number: C07D317/54
Abstract: 本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种胡椒醛结晶制备工艺，具体工艺为，将胡椒醛粗品和无水乙醇按比例混合后放入结晶器内，加入适宜的媒晶剂，升温使固体物完全溶解。进行控温冷却结晶，在出晶前加入胡椒醛晶种，冷却到终点温度后，经养晶、过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。本发明提供的制备工艺可有效避免高浓度结晶过程的粘壁问题，制备的胡椒醛结晶产品粒度大于1mm，粒度分布均匀，产品纯度高，收率高，且有效避免在储存和运输过程中的结块问题。
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公开(公告)号：CN104829478B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201510249330.9
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/18
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D‑苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。
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公开(公告)号：CN104829585B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201510249329.6
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07D317/54
Abstract: 本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种胡椒醛结晶制备工艺，具体工艺为，将胡椒醛粗品和无水乙醇按比例混合后放入结晶器内，加入适宜的媒晶剂，升温使固体物完全溶解。进行控温冷却结晶，在出晶前加入胡椒醛晶种，冷却到终点温度后，经养晶、过滤、洗涤、干燥得到胡椒醛结晶产品。本发明提供的制备工艺可有效避免高浓度结晶过程的粘壁问题，制备的胡椒醛结晶产品粒度大于1mm，粒度分布均匀，产品纯度高，收率高，且有效避免在储存和运输过程中的结块问题。
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公开(公告)号：CN104829478A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510249330.9
申请日：2015-05-15
Applicant: 河北科技大学
IPC: C07C229/36 , C07C227/18
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺，它包括以下步骤：将甲醇和D-苯甘氨酸按顺序加入反应器中，搅拌均匀后，缓慢加入氯化亚砜，将反应器内温度控制在55℃以下，氯化亚砜加入完毕后，控制反应器内温度为55～65℃，回流反应，然后真空共沸蒸馏，最后进行控温冷却结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶产品。本发明一次收率高，制得的产品纯度高、色级优，产品质量稳定，并且生产成本低、操作易于控制。
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