公开(公告)号：CN1580039A

公开(公告)日：2005-02-16

申请号：CN200410018505.7

申请日：2004-05-20

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  戴惠芳 ,  陈旭翔 ,  匡云艳

IPC: C07C229/42 ,  C07C227/12

Abstract: 本发明提供了一种双氯芬酸钠的合成方法。此方法包括：1.由环己酮经氯化制备2，2，6，6－四氯环己酮(II)。2.由邻硝基甲苯与二氧化碳经相转移催化进行羧化反应制备邻硝基苯乙酸(III)。3.由化合物III在高分子催化剂Pd/D－296催化进行氢化反应制备邻氨基苯乙酸(IV)。4.由化合物IV与化合物II经缩合反应制备化合物N－(2－羧甲基苯基)－2，2，6，6－环己亚胺(V)。5.由化合物V经芳构化反应和成盐制备双氯芬酸钠(I)，由邻硝基甲苯计算，总收率为85％。本发明方法原料易得，操作简便，反应条件温和，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN1858051A

公开(公告)日：2006-11-08

申请号：CN200610027442.0

申请日：2006-06-08

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  张立鹏 ,  匡云艳

IPC: C07D491/20

Abstract: 本发明属有机化学技术领域，具体提供了一种2－乙基－2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(I)的制备方法。现有技术存在着原料碘乙烷单耗高，工艺条件苛刻，成本过高等弊端。本发明在无机碱中加入相转移催化剂或不加相转移催化剂，将2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(II)与溴乙烷进行单烷基化反应，即得2－乙基－2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本较低，产品纯度高，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN107473995B

公开(公告)日：2019-12-03

申请号：CN201710635067.6

申请日：2017-07-30

Applicant: 复旦大学

Inventor： 向远超 ,  匡云艳 ,  周伟 ,  吴劼

IPC: C07C317/14 ,  C07D213/34 ,  C07C315/00 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明属机化合物技术领域，具体为β‑三氟甲基烯基砜类化合物及其制备方法和在抗肿瘤细胞增殖方面的应用。本发明是在有机溶剂DMSO中，多组分试剂(三氟甲基)三甲基硅烷（TMSCF3）、炔烃、重氮盐与DABCO.(SO2)2经一步反应，制得β‑三氟甲基烯基砜类化合物。本发明反应条件非常温和，利用四组分原料的一步串联反应直接实现炔烃双官能团化，操作简单且避免了传统的烯基砜衍生物合成方法中步骤繁冗、可操作性不强、产率低、选择性不好的缺点，可适用于较大规模的制备，具有非常好的应用前景。经过体外药理活性筛选试验表明，本发明化合物对肿瘤细胞有抗增殖作用，部分化合物具有明显的抑制肿瘤活性，半数抑制浓度IC50值可以达到μM级，可用于制备一类新的抗肿瘤试剂。

公开(公告)号：CN101824038B

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN200910047232.1

申请日：2009-03-06

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  匡云艳

IPC: C07D491/22 ,  B01J27/06 ,  B01J23/44

Abstract: 本发明属有机化学领域，涉及喜树碱及其类似物(I)的制备方法。本发明以3，10-二氧-4-乙基-6，6-双取代烷氧(硫)基-1，4，7，8-四氢吡喃(3，4-f)中氮茚为起始原料，在催化量有机碱的存在或无碱条件下，经钯/碳催化氧化生成3，10-二氧-4-乙基-6，6-双取代烷氧(硫)基-1，4，7，8-四氢-4-羟基吡喃(3，4-f)中氮茚，继而经分子碘催化缩酮脱保护、与取代邻氨基苯甲醛(酮)进行Friedlander缩合即得到喜树碱及其类似物。本发明方法中催化剂钯/碳可以回收利用三次而不降低催化效果，整条合成路线反应条件温和，操作简便，环境友好，产品收率高且质佳，适合工业化生产。式中R1＝H，OH，OCH3；R2＝H，C1～5烷基。

公开(公告)号：CN101824038A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN200910047232.1

申请日：2009-03-06

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  匡云艳

IPC: C07D491/22 ,  B01J27/06 ,  B01J23/44

Abstract: 本发明属有机化学领域，涉及喜树碱及其类似物(I)的制备方法。本发明以3，10-二氧-4-乙基-6，6-双取代烷氧(硫)基-1，4，7，8-四氢吡喃(3，4-f)中氮茚为起始原料，在催化量有机碱的存在或无碱条件下，经钯/碳催化氧化生成3，10-二氧4-乙基-6，6-双取代烷氧(硫)基-1，4，7，8-四氢-4-羟基吡喃(3，4-f)中氮茚，继而经分子碘催化缩酮脱保护、与取代邻氨基苯甲醛(酮)进行Friedlander缩合即得到喜树碱及其类似物。本发明方法中催化剂钯/碳可以回收利用三次而不降低催化效果，整条合成路线反应条件温和，操作简便，环境友好，产品收率高且质佳，适合工业化生产。式中R1＝H，OH，OCH3；R2＝H，C1～5烷基。

公开(公告)号：CN1651434A

公开(公告)日：2005-08-10

申请号：CN200410084569.7

申请日：2004-11-25

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  匡云艳

IPC: C07D491/20

Abstract: 本发明提供了一种6－氰基－7－甲基－1，1－(2，2－二甲基－1，3－亚丙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶(I)的制备方法。现有技术存在着原料新戊二醇单耗高，产品质量差，收率低等弊端。本发明在氯化硅烷的催化下，将6－氰基－7－甲基－1，5－二氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶与新戊二醇在有机溶剂中进行缩酮反应即得6－氰基－7－甲基－1，1－(2，2－二甲基－1，3－亚丙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，产品纯度高，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN112679292B

公开(公告)日：2022-05-20

申请号：CN202011553939.2

申请日：2020-12-25

Applicant: 复旦大学

Inventor： 王雪枫 ,  张俊 ,  匡云艳

IPC: C07B45/00 ,  C07D295/26 ,  C07D401/04 ,  C07J43/00

Abstract: 本发明属有机化学技术领域，具体为一种磺酰仲胺类化合物的制备方法。此类化合物的结构经1H NMR、13C NMR、HRMS表征并得以确认。本发明方法是在以乙腈及四氢呋喃为混合溶剂，由相应的二级胺、磺酰氯和硼酸在钯催化剂、配体及碱存在下，于加热条件下反应，二级胺与磺酰氯首先生成相应的氨基磺酰氯，再与硼酸发生钯催化的Suzuki‑Miyaura偶联反应得到目标磺酰仲胺类化合物。本发明所述化合物制备方法优点在于避免了预先制备相应的磺酰氯，同时条件温和、官能团兼容性强、便于分离提纯，具有很好的应用价值。

公开(公告)号：CN112679292A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011553939.2

申请日：2020-12-25

Applicant: 复旦大学

Inventor： 王雪枫 ,  张俊 ,  匡云艳

IPC: C07B45/00 ,  C07D295/26 ,  C07D401/04 ,  C07J43/00

Abstract: 本发明属有机化学技术领域，具体为一种磺酰仲胺类化合物的制备方法。此类化合物的结构经1H NMR、13C NMR、HRMS表征并得以确认。本发明方法是在以乙腈及四氢呋喃为混合溶剂，由相应的二级胺、磺酰氯和硼酸在钯催化剂、配体及碱存在下，于加热条件下反应，二级胺与磺酰氯首先生成相应的氨基磺酰氯，再与硼酸发生钯催化的Suzuki‑Miyaura偶联反应得到目标磺酰仲胺类化合物。本发明所述化合物制备方法优点在于避免了预先制备相应的磺酰氯，同时条件温和、官能团兼容性强、便于分离提纯，具有很好的应用价值。

公开(公告)号：CN107954967A

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201711173224.2

申请日：2017-11-22

Applicant: 复旦大学

Inventor： 吴楚洵 ,  袁锦 ,  范仁华 ,  匡云艳

IPC: C07D311/12 ,  C07D311/16

CPC classification number: C07D311/12 ,  C07D311/16

Abstract: 本发明属有机化学技术领域，具体为一种含有磺酰基片段的香豆素化合物的制备方法。本发明方法利用焦亚硫酸钾为磺酰基的来源，在室温条件下，芳基重氮盐、焦亚硫酸钾以及丙炔酸芳香酯三组分一锅法生成含有磺酰基片段的香豆素化合物。该类化合物的结构经1H NMR、13C NMR等方法表征并得以确认。本发明方法利用焦亚硫酸钾为磺酰基的来源，避免了传统合成方法中磺酰氯中间体的使用，反应无需催化剂或添加剂，操作简单，效率高，副反应少，分离简便；条件温和，无需加热及催化剂，底物的适用范围广，官能团容忍性好；原料制备简单，成本较低，能够适用于较大规模的制备，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN107473995A

公开(公告)日：2017-12-15

申请号：CN201710635067.6

申请日：2017-07-30

Applicant: 复旦大学

Inventor： 向远超 ,  匡云艳 ,  周伟 ,  吴劼

IPC: C07C317/14 ,  C07D213/34 ,  C07C315/00 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明属机化合物技术领域，具体为β-三氟甲基烯基砜类化合物及其制备方法和在抗肿瘤细胞增殖方面的应用。本发明是在有机溶剂DMSO中，多组分试剂(三氟甲基)三甲基硅烷（TMSCF3）、炔烃、重氮盐与DABCO.(SO2)2经一步反应，制得β-三氟甲基烯基砜类化合物。本发明反应条件非常温和，利用四组分原料的一步串联反应直接实现炔烃双官能团化，操作简单且避免了传统的烯基砜衍生物合成方法中步骤繁冗、可操作性不强、产率低、选择性不好的缺点，可适用于较大规模的制备，具有非常好的应用前景。经过体外药理活性筛选试验表明，本发明化合物对肿瘤细胞有抗增殖作用，部分化合物具有明显的抑制肿瘤活性，半数抑制浓度IC50值可以达到μM级，可用于制备一类新的抗肿瘤试剂。