一种金-{2-(9-蒽苯基)二环己基膦}-乙腈的络合物的合成及应用

    公开(公告)号:CN104163824A

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201410325638.2

    申请日:2014-07-04

    Applicant: 南开大学

    Abstract: [Au{二环己基-[2-(9-蒽基)苯基]膦}-NCCH3](SbF6)是一种金的金属络合物,其可以方便的合成。该配体合成简便,常温条件在空气中稳定存在可以实现大规模工业化生产。该金的络合物催化1,6-烯炔的环加成反应,有很好的反应活性。该催化剂继承了传统金属络合物催化剂用量少的优点,克服了Pd、Pt等贵金属催化剂相对较贵的缺点。反应在二氯甲烷体系中进行,催化剂用量小、反应条件温和、反应时间短、后处理方便,在环加成反应中有重要应用,在工业生产中有很大的应用前景。

    一种纳斯特试剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102603777A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210043141.2

    申请日:2012-02-24

    Abstract: 一种纳斯特试剂的制备方法,步骤如下:1)在氮气保护下将锌粉加入甲醇溶剂中,搅拌条件下滴加氯化氢的醇溶液,在回流温度下反应将锌粉活化,冷却至室温后将清液与固体分离,将固体加热后经水泵减压蒸干,制得已活化的锌粉;2)将上述已活化的锌粉和铜催化剂加入到有机溶剂中,缓慢滴加二溴甲烷,在回流温度下进行反应,冷却至室温后再二次滴加二溴甲烷,在室温下搅拌,直到锌粉全部反应,得到乳白色的悬浊液即为纳斯特试剂。本发明的优点是:采用活化的锌粉在催化剂存在下合成纳斯特试剂,方法简单实用、易于操作、原料成本低、经济效益好、对环境污染小,通过使用催化剂使得产率提高,最终产率达90%以上,适合于工业大规模生产。

    一种2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101844978A

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN201010171810.5

    申请日:2010-05-14

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成方法,属于精细化工产品的制备及应用的技术领域,具体来说属于一种2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成方法。本发明以2-氯乙氧基乙醇为起始原料,以水作溶剂用硝酸直接氧化得到产物,其反应过程如图。本发明采用水做溶剂,硝酸作为氧化剂,将2-氯乙氧基乙醇高效的氧化成相应的酸,该方法操作简便,原料廉价易得,对设备要求简单,以及后处理简单等优点,并且有机溶剂的使用近乎零成本,符合绿色环保的工业化生产要求,因此本发明具有很广阔的应用前景。

    一种9-硼双环(3,3,1)-壬烷(9-BBN)的制备方法

    公开(公告)号:CN103524541A

    公开(公告)日:2014-01-22

    申请号:CN201310397503.2

    申请日:2013-09-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提供了一种合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)的新方法。用1,5-环辛二烯和硼烷为原料,在四氢呋喃溶剂中反应,以高达98%的收率合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)。首先在反应瓶中加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1,5环辛二烯和四氯化锆,搅拌1小时后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚络合物,滴加完成后回流反应4小时,将得到的产品降温到0℃保持3小时,过滤得到固体产品。该方法收率高,成本低,产品纯度高,操作简便,利于工业化,有很好的应用前景。

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