-
公开(公告)号:CN102584881A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201210009386.3
申请日:2012-01-12
Applicant: 南开大学
IPC: C07F7/10
Abstract: 一种氟硅唑的合成方法,以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料,以碘为引发剂,在有机溶剂中进行催化反应得到产物,步骤如下:1)制备对氟溴苯格氏试剂;2)通过催化反应制备氟硅唑中间体;3)制备N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液;4)通过N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液和氟硅唑中间体反应,即可制得氟硅唑。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在96%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。
-
公开(公告)号:CN101575301B
公开(公告)日:2012-03-28
申请号:CN200910068852.3
申请日:2009-05-15
Applicant: 南开大学
IPC: C07C237/30 , C07C231/02
Abstract: 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
-
公开(公告)号:CN102219712A
公开(公告)日:2011-10-19
申请号:CN201110109685.X
申请日:2011-04-29
Applicant: 南开大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法,以4-三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯和碱为原料,以水和有机溶剂作为混合溶剂,混合后直接进行反应得到产物,步骤为:在容器中加入4-三氟甲氧基苯胺、氢氧化钠、四氢呋喃和水,混合均匀后在0℃-50℃温度下反应2h;然后升至室温搅拌30分钟,缓慢加入氯甲酸甲酯,室温下搅拌6-7h;然后降温至0℃,搅拌30分钟;抽滤固体后经水洗、干燥得到目标产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少、对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,具有良好的应用前景。
-
公开(公告)号:CN103539822B
公开(公告)日:2017-05-03
申请号:CN201310412995.8
申请日:2013-09-11
Applicant: 南开大学
IPC: C07F15/00 , B01J31/24 , C07C237/30 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种金属环蕃[Rh{9,10‑双(2‑(二苯基膦基)乙基)蒽}‑(CO)Cl]3的合成方法及催化酯成酰胺的反应中应用。该金属环蕃是通过9,10‑双(2‑(二苯基膦基)乙基)蒽同[Rh(CO)2Cl]2在‑30℃的二氯甲烷中以高收率制得。并且由于此金属环蕃的特殊的化学性质和新颖的环状结构,使得它在催化酯成酰胺的反应中有良好的应用。该金属环蕃制备方法简单,收率高,并且催化反应时用量少,催化产率高,是一种新型的环状金属有机合成催化剂。
-
公开(公告)号:CN104496967A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201510028065.1
申请日:2015-01-20
Applicant: 南开大学
IPC: C07D403/04 , C07D401/04 , A01N43/60 , A01N43/56 , A01N43/84 , A01P7/04
CPC classification number: C07D403/04 , A01N43/56 , A01N43/60 , C07D401/04
Abstract: 本发明涉及酰胺类化合物及其应用,特别涉及一种取代N杂芳香基酰胺类化合物及其应用,属于杀虫剂领域。取代N杂芳香基酰胺类化合物如通式Ⅰ所示;与已知的杀虫剂化合物相比,本发明的取代N杂芳香基酰胺类化合物具有高杀虫活性,合成更为简便、环境友好,合成的成本更为低廉。
-
公开(公告)号:CN103539822A
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201310412995.8
申请日:2013-09-11
Applicant: 南开大学
IPC: C07F15/00 , B01J31/24 , C07C237/30 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种金属环蕃[Rh{9,10-双(2-(二苯基膦基)乙基)蒽}-(CO)Cl]3的合成方法及催化酯成酰胺的反应中应用。该金属环蕃是通过9,10-双(2-(二苯基膦基)乙基)蒽同[Rh(CO)2Cl]2在-30℃的二氯甲烷中以高收率制得。并且由于此金属环蕃的特殊的化学性质和新颖的环状结构,使得它在催化酯成酰胺的反应中有良好的应用。该金属环蕃制备方法简单,收率高,并且催化反应时用量少,催化产率高,是一种新型的环状金属有机合成催化剂。
-
公开(公告)号:CN101575301A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910068852.3
申请日:2009-05-15
Applicant: 南开大学
IPC: C07C237/30 , C07C231/02
Abstract: 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
-
公开(公告)号:CN103524541A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310397503.2
申请日:2013-09-02
Applicant: 南开大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供了一种合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)的新方法。用1,5-环辛二烯和硼烷为原料,在四氢呋喃溶剂中反应,以高达98%的收率合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)。首先在反应瓶中加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1,5环辛二烯和四氯化锆,搅拌1小时后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚络合物,滴加完成后回流反应4小时,将得到的产品降温到0℃保持3小时,过滤得到固体产品。该方法收率高,成本低,产品纯度高,操作简便,利于工业化,有很好的应用前景。
-
公开(公告)号:CN101570473B
公开(公告)日:2011-11-09
申请号:CN200910069203.5
申请日:2009-06-10
Applicant: 南开大学
IPC: C07C47/575 , C07C45/29
Abstract: 一种3-甲氧基苯甲醛的合成方法,以间甲氧基苯甲醇为原料,在室温的条件下,以水作溶剂用硝酸直接氧化得到,硝酸用量(以摩尔数计算)间甲氧基苯甲醇的1-2倍,水的用量(以质量计算)是间甲氧基苯甲醇的0.8-1.5倍。本发明采用水做溶剂,硝酸作为氧化剂,将间甲氧基苯甲醇高效的氧化成相应的醛,该方法操作简便,原料廉价易得,对设备要求简单,对环境友好,低毒以及后处理简单等优点,并且溶剂近乎零成本,符合绿色环保的工业化生产要求,因此本发明的应用前景很广阔。
-
公开(公告)号:CN105820202A
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201610259568.4
申请日:2016-04-25
Applicant: 石家庄市兴柏生物工程有限公司 , 南开大学
Abstract: 本发明涉及化合物制备领域,具体地,涉及一种阿维菌素衍生物及其制备方法和应用。所述阿维菌素的衍生物具有式(1)所示结构,其中,Me为甲基,R为甲基或乙基。本发明的阿维菌素衍生物对于农业害虫尤其是螨虫幼虫的触杀活性能够达到70%以上,
-
-
-
-
-
-
-
-
-