一种氟硅唑的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102584881A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210009386.3

    申请日:2012-01-12

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种氟硅唑的合成方法,以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料,以碘为引发剂,在有机溶剂中进行催化反应得到产物,步骤如下:1)制备对氟溴苯格氏试剂;2)通过催化反应制备氟硅唑中间体;3)制备N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液;4)通过N,N-二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液和氟硅唑中间体反应,即可制得氟硅唑。本发明的优点是:制备方法简单实用、效率高、安全方便,产品纯度高、收率高,最终产物的收率在96%以上,纯度在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少;由于溶剂循环利用,使生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

    一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575301B

    公开(公告)日:2012-03-28

    申请号:CN200910068852.3

    申请日:2009-05-15

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。

    一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102219712A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201110109685.X

    申请日:2011-04-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的合成方法,以4-三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯和碱为原料,以水和有机溶剂作为混合溶剂,混合后直接进行反应得到产物,步骤为:在容器中加入4-三氟甲氧基苯胺、氢氧化钠、四氢呋喃和水,混合均匀后在0℃-50℃温度下反应2h;然后升至室温搅拌30分钟,缓慢加入氯甲酸甲酯,室温下搅拌6-7h;然后降温至0℃,搅拌30分钟;抽滤固体后经水洗、干燥得到目标产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在95%以上;合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少、对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,具有良好的应用前景。

    一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575301A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200910068852.3

    申请日:2009-05-15

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法,采用两步合成,1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化;2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中,在加温加压强下进行反应,然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳进行搅拌,抽滤后即可制得产品。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,最终产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。

    一种9-硼双环(3,3,1)-壬烷(9-BBN)的制备方法

    公开(公告)号:CN103524541A

    公开(公告)日:2014-01-22

    申请号:CN201310397503.2

    申请日:2013-09-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明提供了一种合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)的新方法。用1,5-环辛二烯和硼烷为原料,在四氢呋喃溶剂中反应,以高达98%的收率合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)。首先在反应瓶中加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1,5环辛二烯和四氯化锆,搅拌1小时后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚络合物,滴加完成后回流反应4小时,将得到的产品降温到0℃保持3小时,过滤得到固体产品。该方法收率高,成本低,产品纯度高,操作简便,利于工业化,有很好的应用前景。

    一种3-甲氧基苯甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN101570473B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200910069203.5

    申请日:2009-06-10

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种3-甲氧基苯甲醛的合成方法,以间甲氧基苯甲醇为原料,在室温的条件下,以水作溶剂用硝酸直接氧化得到,硝酸用量(以摩尔数计算)间甲氧基苯甲醇的1-2倍,水的用量(以质量计算)是间甲氧基苯甲醇的0.8-1.5倍。本发明采用水做溶剂,硝酸作为氧化剂,将间甲氧基苯甲醇高效的氧化成相应的醛,该方法操作简便,原料廉价易得,对设备要求简单,对环境友好,低毒以及后处理简单等优点,并且溶剂近乎零成本,符合绿色环保的工业化生产要求,因此本发明的应用前景很广阔。

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