公开(公告)号：CN102516329B

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201110380404.4

申请日：2011-11-25

Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司

Inventor： 江正祥 ,  刁文瑞 ,  陈洪 ,  宋振峰 ,  唐秋玲 ,  于河先 ,  王千里

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/00

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明涉及天麻素合成方法，可有效解决天麻素的制备，以满足医药上对天麻素的需要问题，方法是，加入催化剂高氯酸，把无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，生成全乙酰糖，通入溴化氢，对全乙酰糖的半缩醛羟基溴代，生成溴代四乙酰葡萄糖，在氯仿和水中四丁基溴化铵、碳酸盐和对羟基苯甲醛，再滴加溴代四乙酰葡萄糖溶液，得4-甲酰苯-2′，3′，4′，6′-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖，以乙醇重结晶，加入雷尼镍或钯炭，通氢加压氢化，过滤，滤液中加入醇钠或氨进行脱保护基至反应完全，减压浓缩，得粗天麻素，用醇、或醇和酯、或醇和酮溶剂对粗天麻素进行重结晶，即得，本发明原料丰富、廉价，工艺简单，溶剂可回收再利用，污染小，质量高。

公开(公告)号：CN102516329A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110380404.4

申请日：2011-11-25

Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司

Inventor： 江正祥 ,  王千里 ,  刁文瑞 ,  宋振峰 ,  于河先 ,  陈洪 ,  张峰 ,  邵冠儒 ,  王喜英

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/00

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明涉及天麻素合成方法，可有效解决天麻素的制备，以满足医药上对天麻素的需要问题，方法是，加入催化剂高氯酸，把无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，生成全乙酰糖，通入溴化氢，对全乙酰糖的半缩醛羟基溴代，生成溴代四乙酰葡萄糖，在氯仿和水中四丁基溴化铵、碳酸盐和对羟基苯甲醛，再滴加溴代四乙酰葡萄糖溶液，得4-甲酰苯-2′，3′，4′，6′-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖，以乙醇重结晶，加入雷尼镍或钯炭，通氢加压氢化，过滤，滤液中加入醇钠或氨进行脱保护基至反应完全，减压浓缩，得粗天麻素，用醇、或醇和酯、或醇和酮溶剂对粗天麻素进行重结晶，即得，本发明原料丰富、廉价，工艺简单，溶剂可回收再利用，污染小，质量高。

公开(公告)号：CN102718691A

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN201210252587.6

申请日：2012-07-20

Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司

Inventor： 刁文瑞 ,  江正祥 ,  宋振峰 ,  于河先 ,  王紫华 ,  张峰

IPC: C07D207/27

Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种吡拉西坦合成新方法，其包括以下步骤：将4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐、碱和醇类有机溶剂混合后，加热回流20～30小时，热滤，减压蒸除溶剂，残留物经重结晶、过滤和烘干得白色或类白色结晶，即为吡拉西坦；其中，4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.0～2.0）。该方法反应步骤简短、反应条件较温和、生产操作简便；且对环境友好，合成原料及溶剂廉价易得，适合工业化生产。