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公开(公告)号：CN105859611A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610236185.5
申请日：2016-04-18
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海欣生源药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D213/42
CPC classification number: C07D213/42 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶的制备方法，包括如下步骤：a）将阿扎那韦游离碱置于乙醇中，室温下搅拌，然后滴加浓硫酸，将反应液加热搅拌，再加入惰性溶剂，冷却结晶，过滤后干燥得到阿扎那韦乙醇合物E型结晶；其中浓硫酸的摩尔浓度优选为15～18.4mol/L；b）将步骤1）得到的阿扎那韦乙醇合物E型结晶置于丙酮中，加热回流搅拌，冷却过滤后干燥得到阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶。本发明的转晶制备方法，提高了工艺的可操作性，改善了产品外观性状，提高了产品的质量和纯度。
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公开(公告)号：CN105085499B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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公开(公告)号：CN105085499A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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公开(公告)号：CN104987287B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN106432370A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610819088.9
申请日：2016-09-12
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度红霉素6,9亚胺醚的制备方法，该方法包括：提供红霉素肟，并加入水及催化剂；加入酰氯进行反应，至反应体系的pH为3.5～4.6；加入碱性物质，以控制pH为4.6～6.5；待反应完全后，通过加入非水溶性溶剂进行萃取，分离出杂质，获得溶解有红霉素6,9亚胺醚的水相；加入碱性物质，调节体系pH为8.0～11.0，进而对析出的固体物质进行过滤并干燥，得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚。通过上述方式，本发明能够得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚，废水量少，COD低，且产品质量稳定、生产成本低、生产周期短、适用于大规模放大生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104987287A
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN105037288B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201510436182.1
申请日：2015-07-23
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度布醇的制备方法，该制备方法通过将布醇粗品水溶液先离子交换树脂纯化，再混合溶剂进行重结晶纯化的方式，将布醇的纯度提高至99.5%以上，操作简单，对设备要求较低，制备时间短，成本低，易于控制，适合规模化工厂放大生产。
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公开(公告)号：CN106432326A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610807636.6
申请日：2016-09-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07F9/09
CPC classification number: C07F9/091
Abstract: 本发明提供了一种L-α-甘油磷酰胆碱的纯化方法。该方法包括以下步骤：将L-α-甘油磷酰胆碱粗品溶于第一溶剂或者第二溶剂中以获得L-α-甘油磷酰胆碱溶液，其中，所述第一溶剂为醇类、酯类、酮类或者乙腈的单一溶剂，所述第二溶剂为醇类与酯类、酮类或者乙腈中的一种或者多种组成的混合溶剂；将所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行加热至溶清；将溶清后的所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行降温，使温度降至-30～10℃；将降温后的L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行保温，保温时间为至少2小时；将保温后的所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行过滤并干燥以获得粉末状的L-α-甘油磷酰胆碱。本发明能高效地制备L-α-甘油磷酰胆碱，并且，获得的L-α-甘油磷酰胆碱纯度高，吸湿性较低。
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公开(公告)号：CN106083963A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610403845.4
申请日：2016-06-08
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
CPC classification number: C07H19/10 , C07B2200/13 , C07H1/06
Abstract: 本发明公开了一种新的索非布韦(sofosbuvir)晶型6的制备方法，包括下列步骤：步骤1:将索非布韦加入到醇类溶剂和水的混合溶剂中，加热溶解；步骤2：将步骤1溶液进行冷却析晶；步骤3：将析晶所得固体进行过滤和干燥，得到索非布韦晶型6。与原有的晶型6的制备方法相比，本发明的结晶工艺通过将索非布韦从醇/水体系中冷却析晶制备，具有产率高、产品松散易干燥、溶剂使用量少，绿色环保，操作简便等优点。
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公开(公告)号：CN105037288A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510436182.1
申请日：2015-07-23
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度布醇的制备方法，该制备方法通过将布醇粗品水溶液先离子交换树脂纯化，再混合溶剂进行重结晶纯化的方式，将布醇的纯度提高至99.5%以上，操作简单，对设备要求较低，制备时间短，成本低，易于控制，适合规模化工厂放大生产。
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