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公开(公告)号：CN105085499B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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公开(公告)号：CN105085499A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107383010A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710717523.1
申请日：2017-08-18
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D473/16
CPC classification number: C07D473/16
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其制备方法，该化合物为具有下式I的化合物，其中，式I中所示的R选自烷基，烯基，炔基，芳基，羟基，卤素，羟烷基，羧基或酯基。通过上述方式，本发明能够得到与阿巴卡韦结构相似的化合物，从而有效鉴定阿巴卡韦及其有关物质合成中产生的杂质。
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公开(公告)号：CN104987287B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN104987287A
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN107641122A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710717522.7
申请日：2017-08-18
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D473/40
Abstract: 本发明公开了一种阿巴卡韦中间体及其纯化方法，该纯化方法包括：对阿巴卡韦中间体粗品、纯化水和水溶性有机溶剂组成的混合物加热，直至阿巴卡韦中间体粗品完全溶解，得到混合液体；对混合液体进行冷却析晶处理；析晶处理后，进行过滤、干燥处理，得到阿巴卡韦中间体纯品；其中，阿巴卡韦中间体的结构式为下式IV。上述纯化方法方法操作简单、方便，更适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107641122B
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN201710717522.7
申请日：2017-08-18
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D473/40
Abstract: 本发明公开了一种阿巴卡韦中间体及其纯化方法，该纯化方法包括：对阿巴卡韦中间体粗品、纯化水和水溶性有机溶剂组成的混合物加热，直至阿巴卡韦中间体粗品完全溶解，得到混合液体；对混合液体进行冷却析晶处理；析晶处理后，进行过滤、干燥处理，得到阿巴卡韦中间体纯品；其中，阿巴卡韦中间体的结构式为下式IV。上述纯化方法方法操作简单、方便，更适于工业化生产。
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