公开(公告)号：CN108929284A

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201710393140.3

申请日：2017-05-27

Applicant: 上海彩迩文生化科技有限公司

Inventor： 王东 ,  王方道 ,  王猛 ,  姚建忠 ,  黄焱伟 ,  苏奇峰 ,  缪华兵

IPC: C07D265/33 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07D265/33 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明公开了一种吗啉酮类异构体的分离方法。该方法包含以下步骤，在溶剂的作用下，将吗啉酮类异构体进行重结晶，即可；所述溶剂选自醚类溶剂、醇类溶剂和烷烃类溶剂中的一种或多种；所述吗啉酮类异构体是指包含化合物1和化合物2的混合物，所述化合物1和所述化合物2的摩尔比为6:4～99.8:0.02。该分离方法得到化合物1的收率高，纯度好，操作简单，成本低，对环境友好，更适应于工业化生产。

公开(公告)号：CN107382697A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710721273.9

申请日：2017-08-22

Applicant: 杭州新博思生物医药有限公司

Inventor： 陈德宝 ,  丁建圣 ,  江佳佳 ,  刘艳华

IPC: C07C51/02 ,  C07C61/39 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07C51/02 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C61/39 ,  C07D453/04

Abstract: 本发明涉及一种式（I）所示的盐酸帕洛诺司琼关键中间体(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的制备方法，该方法包括以下步骤：以1,2,3,4-四氢萘甲酸消旋体为原料加入拆分剂拆分，得到（S）-1,2,3,4-四氢萘甲酸与拆分剂形成的盐（III）和（R）-1,2,3,4-四氢萘甲酸与拆分剂形成的盐（IV）；再对化合物III和化合物IV分别进行解盐，得到化合物（I）和（II）；将化合物（II）在碱性条件下进行消旋，得到起始原料1,2,3,4-四氢萘甲酸消旋体，继续按上述步骤拆分。如此循环，可以大大提高总体收率，降低生产成本，更有利于环境保护。本发明提供了一种与现有技术不同的，安全环保、操作简单、收率高、具有较大实用价值的盐酸帕洛诺司琼关键中间体的制备工艺。

公开(公告)号：CN107151246A

公开(公告)日：2017-09-12

申请号：CN201610124608.4

申请日：2016-03-04

Applicant: 苏州同力生物医药有限公司

Inventor： 钱明心

IPC: C07D471/04 ,  C07B57/00

CPC classification number: Y02P20/582 ,  C07D471/04 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明涉及一种(R)‑吡喹酮胺盐的制备方法和一种左旋吡喹酮的制备方法，(R)‑吡喹酮胺盐以消旋体吡喹酮胺与手性拆分试剂在溶剂中反应制得，其中，所述的手性拆分试剂为选自(R)‑布洛芬、(R)‑萘普生、(R)‑1‑苯乙基磺酸中的一种或多种。本发明具有原料易得、工艺简单、制备周期短、手性拆分试剂稳定、价格低和回收容易、成本低等优点。

公开(公告)号：CN106966926A

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201710214079.1

申请日：2017-04-01

Applicant: 沧州那瑞化学科技有限公司

Inventor： 刘劲松 ,  于淑玲 ,  张少平 ,  王平 ,  黄培辰 ,  王伟

IPC: C07C269/06 ,  C07C271/22 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07C269/06 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C271/22

Abstract: 本发明涉及药物中间体合成技术领域，具体公开了一种LCZ696中间体的制备方法，以N‑[(1R)‑2‑[1,1'‑联苯]‑4‑基‑1‑(碘甲基)乙基]氨基甲酸叔丁酯为原料，与甲基丙二酸二甲酯反应，产物再通过水解脱羧和手型拆分，制得(2R,4S)‑5‑(联苯‑4‑基)‑4‑[(叔丁氧羰基)氨基]‑2‑甲基戊酸。本发明方法合成方式简单，步骤短，用手性胺等廉价拆分剂替代手型贵金属催化剂，活性稳定，条件温和，设备要求低，且该方法操作条件易于控制，无污染，能耗低，风险小，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN106905100A

公开(公告)日：2017-06-30

申请号：CN201710221159.X

申请日：2017-04-06

Applicant: 联化科技(台州)有限公司

Inventor： 潘强彪 ,  邹本立 ,  聂良邓 ,  郭幸涛 ,  罗艳妮

IPC: C07B57/00 ,  C07C209/00 ,  C07C209/88 ,  C07C211/36 ,  C07C213/08 ,  C07C213/10 ,  C07C215/44 ,  C07C215/50 ,  C07C231/12 ,  C07C233/47 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22 ,  C07C303/40 ,  C07C311/19

CPC classification number: Y02P20/55 ,  Y02P20/582 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C209/00 ,  C07C209/88 ,  C07C211/36 ,  C07C213/08 ,  C07C213/10 ,  C07C215/44 ,  C07C215/50 ,  C07C231/12 ,  C07C233/47 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22 ,  C07C303/40 ,  C07C311/19

Abstract: 本发明公开了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体。本发明提供了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体，所述拆分方法包括以下步骤：溶剂中，将手性胺类化合物与拆分剂进行成盐反应，即可；所述手性胺类化合物是指3‑(1‑氨基乙基)苯酚、(2R,3S)‑4‑氨基‑1,2,3‑环戊三醇或trans‑环己二胺；所述拆分剂为L‑α‑氨基酸、L‑α‑氨基酸衍生物、D‑α‑氨基酸或D‑α‑氨基酸衍生物；该方法可较好地对手性胺类化合物进行拆分，该方法收率高、成本低，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN106748917A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611121712.4

申请日：2016-12-08

Applicant: 同济大学

Inventor： 赵晓明 ,  赵明珠 ,  田亚伟

IPC: C07C313/06 ,  C07B57/00 ,  C07D233/58 ,  B01J31/22 ,  C07C67/343 ,  C07C69/738

CPC classification number: C07C313/06 ,  B01J31/2213 ,  B01J31/226 ,  B01J2231/44 ,  B01J2531/0261 ,  B01J2531/824 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C67/343 ,  C07D233/58 ,  C07C69/738

Abstract: 本发明涉及一种手性亚磺酰胺配体及其制备方法和应用。本发明配体进一步将应用在金属钯催化的不对称烯丙基化反应中。在干燥的四氢呋喃中，控制反应温度为25℃～50℃，以水杨酸或其类似物为原料与羰基二咪唑反应制得活性酯。在干燥的四氢呋喃，室温下手性叔丁基亚磺酰胺与氢化钾反应，随后加入水杨酸或其类似物的活性酯，继续反应得到手性亚磺酰胺配体。与现有技术相比，该制备方法步骤简洁高效，配体结构骨架为独立原创。进一步将所述新型手性亚磺酰胺配体应用在金属钯催化的不对称烯丙基化反应中，在最优化条件下，能取得良好催化效果。

公开(公告)号：CN106631918A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201610892567.3

申请日：2016-10-13

Applicant: 深圳万和制药有限公司

Inventor： 衷期群 ,  汪岩峰 ,  余卫麟 ,  马俊

IPC: C07C303/44 ,  C07C311/37 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07C303/44 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C311/37

Abstract: 本发明涉及拆分坦索罗辛对映异构体的方法。具体地说，本发明涉及一种将以下式(1)的坦索罗辛拆分成其R‑和S‑对映体的方法，该方法包括如下步骤：(a)将(R)和(S)坦索罗辛游离碱的固体混合物溶于溶剂，并且使所述游离碱与樟脑‑10‑磺酸反应，以形成含坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液；从该含有坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液中优先沉淀坦索罗辛的一种非对映樟脑‑10‑磺酸盐，从而形成富集了一种非对映体的沉淀物和富集了另一种非对映体的溶质；(b)从所述富含非对映体的沉淀物和溶质之一中，释放坦索罗辛游离碱，从而形成旋光富集的坦索罗辛游离碱。本发明方法具有优异的工艺性能。

公开(公告)号：CN106397216A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610813978.9

申请日：2016-09-10

Applicant: 陈永军

Inventor： 陈永军

IPC: C07C209/28 ,  C07C211/46 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07C209/28 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C211/46

Abstract: 本发明公开了一种医药中间体R-α-环戊基苯基）甲胺的合成方法，本发明的具体方法是；在催化剂的作用下苯基环戊酮还原胺化生成外消旋α-环戊基（苯基）甲胺，α-环戊基（苯基）甲胺再经脂肪酶与消旋催化剂结合进行动态动力学拆分得R-α-环戊基（苯基）甲胺。本发明具备操作简单、原料来源广、产品收率好、拆分产品光学纯度高等特点。

公开(公告)号：CN106349013A

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201610762642.4

申请日：2016-08-30

Applicant: 王际菊

Inventor： 王际菊

IPC: C07C29/143 ,  C07C27/02 ,  C07C35/36 ,  C12P41/00 ,  C12P7/62 ,  C07B57/00

CPC classification number: C07C29/143 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C29/095 ,  C12P7/62 ,  C12P41/004 ,  C07C35/36

Abstract: 本发明公开了一种+-香柏酮衍生物的制备方法。本发明是以香柏枝叶中提取的+-香柏酮为原料，经硼氢化钠还原得化合物Ⅱ，化合物Ⅱ再通过酶催化的动力学拆分反应得化合物Ⅲ以及化合物Ⅳ，或经动态动力学拆分得收率90%以上的化合物Ⅲ，化合物Ⅲ经水解可得化合物Ⅴ。本发明近一步将+-香柏酮中的潜手性酮基变成手性羟基中心，并进一步进行拆分；本发明具备操作简单，产品收率高、光学纯度好等特点。

公开(公告)号：CN106166482A

公开(公告)日：2016-11-30

申请号：CN201610579150.1

申请日：2016-07-07

Applicant: 安庆师范大学

Inventor： 董彦杰 ,  王钧伟 ,  何承东 ,  张元广 ,  秦伟

IPC: B01J20/29 ,  B01J20/22 ,  B01J20/30 ,  B01D15/10 ,  C07B57/00

CPC classification number: B01J20/29 ,  B01D15/10 ,  B01J20/226 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明属于分析化学学科领域，公开一种新型手性MOF骨架色谱柱的制备与应用。先用Cd(NO3)2·4H2O、Na2CO3、4，4’‑联吡啶、D‑(+)‑樟脑酸按一定比例混合在超纯水中，并在聚四氟乙烯高釜中反应制备[Cd2(d‑cam)2(4，4’‑bpy)]n，其次将制备好的[Cd2(d‑cam)2(4，4’‑bpy)]n分散在磷酸盐缓冲液中，第三将一定量的纳米二氧化硅处理干净，第四将制备好的[Cd2(d‑cam)2(4，4’‑bpy)]n分散在磷酸盐缓冲液加入处理好的纳米二氧化硅中，电磁搅拌、过滤，将留有MOF涂层的纳米二氧化硅，用装柱泵装入色谱柱中，氮气冲洗，280℃保持12h，即得手性色谱柱。本发明制备的色谱柱在分离、提纯、手性对映体分离方面具有重要的应用前景。