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公开(公告)号：CN1523029A
公开(公告)日：2004-08-25
申请号：CN03150966.5
申请日：2003-09-12
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 一种阿德福韦酯无水结晶物，其特征在于：XRD：使用Cu－Kα辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在约3.6、7.8、15.14、17.26、17.98、22.24有特征吸收峰，DSC：DSC吸热转变在约94℃。制备包括如下步骤：将阿德福韦酯溶解于醇类物质的水溶液或酮类物质的水溶液，或能溶于水的醚类物质的水溶液，或能溶于水的酰胺类物质的水溶液，或乙腈水溶液，或乙酸水溶液，冷却析晶，然后从上述的溶液中收集本发明的阿德福韦酯无水结晶物。本发明的阿德福韦酯无水结晶物溶出度高，制备方法更简便、效率高、成本低，而且本结晶方法收率一次可达90％以上，一次结晶样品纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN100448866C
公开(公告)日：2009-01-07
申请号：CN200510029738.1
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D317/60
Abstract: 本发明提供具有光学活性的2-羟甲基-3-(3，4-亚甲二氧基)苯基丙酸及得到所述化合物的拆分方法。用取代苄基丙二酸二乙酯作为起始原料，经碱水解、还原、酸化制得2-羟甲基-3-取代苯基丙酸，经拆分得到其光学异构体。所用原料及其它试剂均价廉易得，三废较少，而且操作简单，收率较高，成本低，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN100448865C
公开(公告)日：2009-01-07
申请号：CN200510029734.3
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D317/60
Abstract: 本发明提供用于合成化合物N-[(2S)-2-乙酰硫甲基-1-氧代-3-(3，4-亚甲二氧基)苯基丙基]-L-丙氨酸苯甲酯的中间体化合物以及其合成用途。本发明的方法从(R)-2-(3，4-亚甲二氧基苯基)-3-羟基丙酸出发，经卤化、成酰胺、取代合成法西多曲，整条合成路线简便，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105085499B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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公开(公告)号：CN105085499A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510481001.7
申请日：2015-08-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D407/04
CPC classification number: C07B57/00 , C07D311/20 , C07D407/04
Abstract: 本发明公开了盐酸奈必洛尔中间体混合物的结晶分离方法，包括以下步骤：步骤1、向盐酸奈必洛尔中间体混合物中加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，常温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到SS/RR型固体；步骤2、将步骤1结晶过滤后的母液浓缩至干，再加入醇类溶剂或醇类与烷烃的混合溶剂，升温溶解成澄清溶液，然后降温结晶，过滤后得到RS/SR型固体。本发明采用结晶分离中间体混合物中的SS/RR型和RS/SR型非对映异构体，操作简单，制备周期较短，同时减少了溶剂的消耗，降低了生产成本和溶剂的后处理成本，有利于实现工业化生产，分离得到的产品的单程收率可达到35~70％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104987287B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN106432370A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610819088.9
申请日：2016-09-12
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度红霉素6,9亚胺醚的制备方法，该方法包括：提供红霉素肟，并加入水及催化剂；加入酰氯进行反应，至反应体系的pH为3.5～4.6；加入碱性物质，以控制pH为4.6～6.5；待反应完全后，通过加入非水溶性溶剂进行萃取，分离出杂质，获得溶解有红霉素6,9亚胺醚的水相；加入碱性物质，调节体系pH为8.0～11.0，进而对析出的固体物质进行过滤并干燥，得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚。通过上述方式，本发明能够得到高纯度的红霉素6,9亚胺醚，废水量少，COD低，且产品质量稳定、生产成本低、生产周期短、适用于大规模放大生产。
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公开(公告)号：CN104987287A
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201510311676.7
申请日：2015-06-10
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C59/84 , C07C51/41 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/198 , A61P29/00 , A61P19/02 , A61P19/06 , A61K31/192
Abstract: 本发明公开了一种球形酮基布洛芬赖氨酸盐的制备方法，包括如下步骤：1)将酮基布洛芬溶解在甲醇中，加热使其完全溶解，加入相同摩尔当量的赖氨酸，室温反应，过滤得澄清的反应液；2)低温下，向反应液中均匀滴加反溶剂，反溶剂是乙腈，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸乙酯的混合溶剂或者乙腈与乙酸异丙酯的混合溶剂；3)低温下，保温析晶1~10小时；4)过滤，干燥，制得球形酮基布洛芬赖氨酸盐。本方法有效解决了目前工业化生产对设备要求苛刻，产品稳定性差以及收率较低等难题，制得的产品具有稳定好，流动性好，分散性好等特点，为制剂的稳定生产提供有力保证；同时，工艺操作简单，适合工业化生产，具有很强的实用价值。
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公开(公告)号：CN105037288B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201510436182.1
申请日：2015-07-23
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度布醇的制备方法，该制备方法通过将布醇粗品水溶液先离子交换树脂纯化，再混合溶剂进行重结晶纯化的方式，将布醇的纯度提高至99.5%以上，操作简单，对设备要求较低，制备时间短，成本低，易于控制，适合规模化工厂放大生产。
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公开(公告)号：CN106432326A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610807636.6
申请日：2016-09-07
Applicant: 上海现代制药海门有限公司 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07F9/09
CPC classification number: C07F9/091
Abstract: 本发明提供了一种L-α-甘油磷酰胆碱的纯化方法。该方法包括以下步骤：将L-α-甘油磷酰胆碱粗品溶于第一溶剂或者第二溶剂中以获得L-α-甘油磷酰胆碱溶液，其中，所述第一溶剂为醇类、酯类、酮类或者乙腈的单一溶剂，所述第二溶剂为醇类与酯类、酮类或者乙腈中的一种或者多种组成的混合溶剂；将所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行加热至溶清；将溶清后的所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行降温，使温度降至-30～10℃；将降温后的L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行保温，保温时间为至少2小时；将保温后的所述L-α-甘油磷酰胆碱溶液进行过滤并干燥以获得粉末状的L-α-甘油磷酰胆碱。本发明能高效地制备L-α-甘油磷酰胆碱，并且，获得的L-α-甘油磷酰胆碱纯度高，吸湿性较低。
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