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公开(公告)号：CN101270123A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200810036917.1
申请日：2008-04-30
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/22 , A61P35/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种20(S)－喜树碱及其类似物的制备方法。现有方法存在着反应条件苛刻，收率低等弊端。本发明在氯化硅烷的作用下，将(5’S)－1，5－二氧－5’－乙基－5’－羟基－2’H，5’H，6’H－6－氧代吡喃－[3’，4’－f]－Δ6(8)－四氢哩啶(II)与2－取代羰基－3－取代－4－取代－苯胺(III)在有机溶剂中进行Friedlander缩合反应即得20(S)－喜树碱及其类似物(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，产品纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN100390177C
公开(公告)日：2008-05-28
申请号：CN200410084569.7
申请日：2004-11-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/20 , C07D221/00 , C07D209/00 , C07D319/00
Abstract: 本发明提供了一种6-氰基-7-甲基-1，1-(2，2-二甲基-1，3-亚丙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶(I)的制备方法。现有技术存在着原料新戊二醇单耗高，产品质量差，收率低等弊端。本发明在氯化硅烷的催化下，将6-氰基-7-甲基-1，5-二氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶与新戊二醇在有机溶剂中进行缩酮反应即得6-氰基-7-甲基-1，1-(2，2-二甲基-1，3-亚丙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，产品纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101157655A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710046164.8
申请日：2007-09-20
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D233/34 , B01J31/02 , C07B53/00
CPC classification number: C07D233/32 , B01J31/0237 , B01J31/0244 , C07D453/02 , C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 本发明属有机化学技术领域，具体为一种(4S，5R)－半酯的合成方法。此方法将环酸酐在金鸡纳类生物碱的催化下与醇进行对映选择性开环制得(4S，5R)－半酯。反映在常压、加压或减压状态下，在有机溶剂中进行，反应温度为－80℃～25℃，反应时间为10－80小时，总收率＞90％，ee＞98.5％。本发明方法原料易得，催化剂可定量回收，反应条件温和，产率和立体选择性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1271028C
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200410067345.5
申请日：2004-10-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C43/253 , C07C41/26
Abstract: 本发明提供了一种制备反式-2-甲基-4-取代苯基-2-烯-1-丁醇(I)的方法，现有技术存在工艺条件苛刻，收率偏低等不足。本发明用二氧化硒氧化1，4-二(烷氧基、烷氧甲氧基、苄氧基及其取代苄氧基)-2，3-二甲氧基-5-甲基-6-(反式-3-甲基-2-丁烯基)苯(II)的烯丙位甲基，形成反式-2-甲基-4-取代苯基-2-烯-1-丁醇(I)和反式-2-甲基-4-取代苯基-2-烯-1-丁醛(III)，不经分离，直接用硼氢化物将化合物(III)进一步还原成化合物(I)，本发明原料易得，反应条件温和，操作简便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1242984C
公开(公告)日：2006-02-22
申请号：CN200410018505.7
申请日：2004-05-20
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/04
Abstract: 本发明提供了一种双氯芬酸钠的合成方法。此方法包括：1.由环己酮经氯化制备2，2，6，6-四氯环己酮(II)。2.由邻硝基甲苯与二氧化碳经相转移催化进行羧化反应制备邻硝基苯乙酸(III)。3.由化合物III在高分子催化剂Pd/D-296催化进行氢化反应制备邻氨基苯乙酸(IV)。4.由化合物IV与化合物II经缩合反应制备化合物N-(2-羧甲基苯基)-2，2，6，6-环己亚胺(V)。5.由化合物V经芳构化反应和成盐制备双氯芬酸钠(I)，由邻硝基甲苯计算，总收率为85%。本发明方法原料易得，操作简便，反应条件温和，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1634833A
公开(公告)日：2005-07-06
申请号：CN200410067345.5
申请日：2004-10-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C43/253 , C07C41/26
Abstract: 本发明提供了一种制备反式－2－甲基－4－取代苯基－2－烯－1－丁醇(I)的方法，现有技术存在工艺条件苛刻，收率偏低等不足。本发明用二氧化硒氧化1，4－二(烷氧基、烷氧甲氧基、苄氧基及其取代苄氧基)－2，3－二甲氧基－5－甲基－6－(反式－3－甲基－2－丁烯基)苯(II)的烯丙位甲基，形成反式－2－甲基－4－取代苯基－2－烯－1－丁醇(I)和反式－2－甲基－4－取代苯基－2－烯－1－丁醛(III)，不经分离，直接用硼氢化物将化合物(III)进一步还原成化合物(I)，本发明原料易得，反应条件温和，操作简便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN1544408A
公开(公告)日：2004-11-10
申请号：CN200310108912.2
申请日：2003-11-27
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种2，3－二甲氧基－5－甲基－1，4－苯醒(I)的制备方法。以3，4，5－三甲氧基甲苯(II)为原料，先与三氯氧磷和N，N－二甲基甲酰胺进行vilsmeier反应，在苯环上引入醛基生成2，3，4－三甲氧基－6－甲基－苯甲醛(III)，随后在室温下，以少量有机酸催化用H2O2将(III)氧化成酚(IV)，不经分离直接用重铬酸盐进一步氧化制备(I)的方法，总收率＞80％。本发明操作简便，产品易于提纯，所用试剂价廉易得，对工业设备的腐蚀较小，具有实际生产价值。
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公开(公告)号：CN119638772A
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202411742232.4
申请日：2024-11-29
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于化工医药技术领域，具体为一种醋酸环丙孕酮的全连续化学合成方法。本发明以4‑雄甾‑3,17‑二酮为起始原料，使用多个依次相连的微混合器、微反应器、在线重力分离、在线溶剂切换、在线溶剂浓缩和溶剂回收等设备组成的全连续装置，经一步酶催化反应和九步化学反应及连续化操作合成得到醋酸环丙孕酮产品，实现二氯甲烷、二氯乙烷和乙醇的回收，明显减少三废排放。本发明可大大提高生产效率和过程控制的精准性，保证产品质量稳定。对得到的粗品醋酸环丙孕酮，经脱色、重结晶、过滤、干燥制得醋酸环丙孕酮纯品，纯度大于99％。
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公开(公告)号：CN118652278A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410552495.2
申请日：2024-05-07
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种手性硅螺环膦‑噁唑啉类化合物、其离子型铱配合物及其制备方法和应用。本发明硅螺环膦‑噁唑啉类化合物的结构式如下所示，是一种具有广泛用途的化合物，其离子型铱配合物可用于烯烃的催化氢化反应，具有如下一个或多个优点：催化活性高，具有更大的咬合角，催化剂在空气中稳定。
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