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公开(公告)号：CN103588647A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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公开(公告)号：CN101381295A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810042846.6
申请日：2008-09-11
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种双标记13C2－乙酸的制备方法，该方法以13C－碳酸盐为原料，经LiAlH4还原法制备13CH3OH，将13CH3OH用磷化合物和碘单质进行碘化反应生成13CH3I，13CH3I经格氏反应后处理得到双标记13C2－乙酸。与现有技术相比，本发明采用的原料价格低廉，工艺合理，避免高温高压条件，设备简单，操作容易，收率达到68％(以Ba13CO3计)，制得的产品化学纯度高(≥99％)，丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101130503A
公开(公告)日：2008-02-27
申请号：CN200610030264.7
申请日：2006-08-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/22 , C07C227/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明提供了一种L－丝氨酸－15N的制备方法。该发明以Na15NO2和丙二酸二乙酯为原料，合成乙酰氨基丙二酸二乙酯－15N。由得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯－15N合成N－乙酰－DL－丝氨酸－15N，再经过酶法拆分得到L－丝氨酸－15N。本发明的制备方法15N原料的利用率高，提纯得到的产品L－丝氨酸－15N的光学纯度达98.5％以上，化学纯度达 98％以上，产品中的15N丰度达98％以上。
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公开(公告)号：CN116969804A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310946870.7
申请日：2023-07-31
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种13C、18O稳定同位素双标记三氟乙酸的合成方法，首先将三氟乙酸溶解于溶剂中，加入金属离子，通入13C标记的二氧化碳，反应，得到反应液，接着将反应液分离、干燥，得到13C富集的三氟乙酸，最后将13C富集的三氟乙酸溶于非质子性溶剂中，加入氯化亚砜，搅拌反应，再加入催化剂和氧18水，加热反应，所得反应产物分离，得到13C、18O稳定同位素双标记三氟乙酸，即为目标产物。与现有技术相比，本发明反应过程简单、后处理过程简便，收率高，13C同位素丰度达98％以上，18O同位素丰度达97％以上。
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公开(公告)号：CN110283862B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201910580098.5
申请日：2019-06-28
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：原料的预处理：以13C标记蛋白核小球藻为同位素原料，使用有机溶剂对13C标记蛋白核小球藻进行脱色处理，脱色菌体细胞破碎处理；淀粉液化、糖化反应：所述预处理后的13C标记蛋白核小球藻先经过液化酶发生液化反应、再经过糖化酶发生糖化反应，将反应液固液分离，收集上清液；13C标记的葡萄糖的分离：将所述上清液进行树脂脱色处理获得洗脱液，该洗脱液经过浓缩、活性炭脱色和结晶得到所述13C标记葡萄糖。与现有技术相比，本发明具有13C标记葡萄糖产品丰度和纯度高、工艺条件温和、对环境影响小以及小球藻的利用率高等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110283862A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910580098.5
申请日：2019-06-28
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：原料的预处理：以13C标记蛋白核小球藻为同位素原料，使用有机溶剂对13C标记蛋白核小球藻进行脱色处理，脱色菌体细胞破碎处理；淀粉液化、糖化反应：所述预处理后的13C标记蛋白核小球藻先经过液化酶发生液化反应、再经过糖化酶发生糖化反应，将反应液固液分离，收集上清液；13C标记的葡萄糖的分离：将所述上清液进行树脂脱色处理获得洗脱液，该洗脱液经过浓缩、活性炭脱色和结晶得到所述13C标记葡萄糖。与现有技术相比，本发明具有13C标记葡萄糖产品丰度和纯度高、工艺条件温和、对环境影响小以及小球藻的利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN109796329A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910234645.4
申请日：2019-03-26
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/60 , C07C53/42 , C07C51/62 , C07C53/50 , C07C231/02 , C07C237/06 , C07C227/18 , C07C229/08
Abstract: 本发明涉及一种13C标记α-氨基丁酸的合成方法，以正丁酸-1-(13COOH)为原料，用氯化试剂进行酰化反应制得中间体正丁酰氯-13C，将正丁酰氯-13C进行溴代反应制得中间体2-溴丁酸酰氯-13C，进行胺化反应得到中间体2-氨基丁酰胺-13C，水解得到无色固体α-氨基丁酸-(13COOH)。与现有技术相比，本发明具有反应过程简单、后处理过程简便等优点，反应总收率≥72％(以丁酸-1-(13COOH)计)，化学纯度≥99％，同位素丰度≥98atom％13C。
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公开(公告)号：CN106542982A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610928559.X
申请日：2016-10-31
Applicant: 上海化工研究院
CPC classification number: C07C45/61 , C07B59/001 , C07B2200/05 , C07C45/82 , C07C49/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记丙酮的制备方法，利用稳定同位素标记重水为同位素原料，在碱性催化剂作用下反应一定时间，与天然丰度丙酮进行氢-氘交换，纯化后得到稳定同位素D标记丙酮。与现有氘标记丙酮的合成技术相比，该方法具有反应条件温和、交换次数少、同位素利用率高的优点，本发明制备的稳定同位素D标记丙酮经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99.5atom％D以上。
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公开(公告)号：CN101381295B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810042846.6
申请日：2008-09-11
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种双标记13C2-乙酸的制备方法，该方法以13C-碳酸盐为原料，经LiAlH4还原法制备13CH3OH，将13CH3OH用磷化合物和碘单质进行碘化反应生成13CH3I，13CH3I经格氏反应后处理得到双标记13C2-乙酸。与现有技术相比，本发明采用的原料价格低廉，工艺合理，避免高温高压条件，设备简单，操作容易，收率达到68％(以Ba13CO3计)，制得的产品化学纯度高(≥99％)，丰度不下降。
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公开(公告)号：CN101205549B
公开(公告)日：2011-03-02
申请号：CN200610147819.6
申请日：2006-12-22
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种采用化学—酶法制备15N-L-酪氨酸的方法，该方法包括以下工艺步骤：(1)菌体细胞的制备；(2)酶反应；(3)提取精制及15N的回收。与现有技术相比，本发明具有成本低廉，15N利用率高，通用性广，产品丰度下降少等特点。
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