一种含氟醚类化合物气相氧化裂解反应合成酰氟类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114085142B

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202111261691.7

    申请日:2021-10-28

    Abstract: 本发明公开了一种含氟醚类化合物气相氧化裂解反应合成酰氟类化合物的方法,它将含氟醚类化合物输入到汽化室内于180~220℃温度下加热汽化,汽化后的含氟醚类化合物与氧气一并通入反应管内进行高温反应,裂解生成的主要产物为酰氟类产品;其中所述含氟醚类化合物为氢氟醚化合物,其结构式为Rf1‑O‑Rf2,Rf1为C1~C10全氟烷基、Rf2为C1~C10氢氟烷基,或者Rf1和Rf2均为C1~C10氢氟烷基,所述C1~C10氢氟烷基中含有1~6个H原子,优选为1~4个H原子;所述酰氟类产品包含碳酰氟、全氟乙酰氟、全氟丙酰氟和全氟丁酰氟中的一种或两种以上气体。本发明采用的氢氟醚原料价格便宜,采用热裂解可以得到高价值的酰氟气,可以很好地应用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等领域。

    一种4-氯丁酰氯的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN115260026B

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202210479361.3

    申请日:2022-04-29

    Abstract: 本申请公开一种4‑氯丁酰氯的合成方法,包括以下步骤:在反应器中加入γ‑丁内酯、三光气和负载型多功能化离子液体催化剂,反应;所述负载型多功能化离子液体催化剂的结构为:。本申请以γ‑丁内酯为原料、三光气为氯化剂,负载型功能化离子液体为催化剂,反应条件温和,催化剂可回收套用,设备装置简单,有利于工业化大生产。

    一种新的3-氯丙酰氯合成方法及连续化反应装置

    公开(公告)号:CN116271904A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310088188.9

    申请日:2023-02-09

    Abstract: 本发明涉及3‑氯丙酰氯,具体涉及一种新的3‑氯丙酰氯合成方法及连续化反应装置。3‑氯丙酸和三氯苄进管式反应器反应后,进反应精馏塔下部薄膜列管式反应端反应老化,下部出苯甲酰氯,顶部3‑氯丙酰氯和氯化氢气体通过一级和二级冷凝器降温在3‑氯丙酰氯气液分离器内回收3‑氯丙酰氯,氯化氢和丙烯酸反应生成3‑氯丙酰氯,进行连续反应。本发明反应路线简洁,无废气,无废水,无固废,成本低,安全可控。具体而言,本发明原子利用率100%,成本从3.5万/吨降到1万/吨;采用连续化反应,降低了危险度;三废基本没有,避免了化亚砜或三氯化磷等副产物的后续处理难题,该发明是一条绿色环保安全高效的合成典范。

    一种D-2-氯丙酰氯的制备方法及D-2-氯丙酰氯

    公开(公告)号:CN112479853B

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202011307441.8

    申请日:2020-11-19

    Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域,提供D‑2‑氯丙酰氯的制备方法及D‑2‑氯丙酰氯,包括:在反应容器中加入L‑乳酸乙酯以及催化剂,并在‑10~10℃下滴加氯化亚砜,升温至65~70℃进行保温反应;反应结束后,降温至10~30℃,经减压浓缩等处理后,得D‑2‑氯丙酸乙酯;进而加入树脂、无水甲酸以及水,升温至70~100℃,反应2~5h;反应结束后,降温至10~30℃,进行过滤、蒸馏处理,得D‑2‑氯丙酸;进而在0~5℃下滴加氯化亚砜,升温至45~65℃进行保温反应,经减压浓缩、蒸馏处理,即得。本发明实现了10公斤级规模化生产D‑2‑氯丙酰氯,高收率、高纯度、催化剂可循环利用,无需使用精馏设备。

    一种能同时制备全氟异丁酰氟和全氟戊烯的方法

    公开(公告)号:CN115947654A

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN202211367563.5

    申请日:2022-11-03

    Abstract: 本发明涉及一种能同时制备全氟异丁酰氟和全氟戊烯的方法,其特征在于采用以下步骤:在固定床反应器中加入催化剂,然后通入N2气体,在300℃下对所述催化剂进行除水活化2h;而后关闭N2气体,升温至200~450℃,然后通入六氟丙烯三聚体环氧化物进行常压催化反应,即得全氟异丁酰氟和全氟戊烯,产物通过GC在线检测,六氟丙烯三聚体环氧化物的转化率大于89.3%;所述催化剂为双金属氟氧化物催化剂。本发明具有适合工业化生产的、工艺简单、制备成本低,且设备要求低以及目标产物选择性高的有益效果。

    一种连续生产六氟环氧丙烷三聚体的设备及方法

    公开(公告)号:CN112958017B

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202110273885.2

    申请日:2021-03-15

    Abstract: 本发明公开了一种连续生产六氟环氧丙烷三聚体的设备及方法,其中设备包括微孔管道反应器,微孔管道反应器包括反应管道,所述反应管道的内部沿延伸方向间隔分布有若干挡板,所述挡板与反应管道的内壁之间留有间隔空间,所述挡板上分布有若干微孔。微孔管道反应器采用挡板式和微孔结构的设计,强化了反应器内气液的传质效率,提高了原料利用率;最后,物料与催化剂流体同向,从上往下,在自身重力以及催化剂循环泵压力的作用下,使反应混合液能快速离开原反应区域,物料停留时间短,产物返混小,从而起到“单加成反应”的效果,促进了第一段反应器产物以HFPO二聚体为主,第二段反应器产物以HFPO三聚体为主。

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