公开(公告)号：CN109030538B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201811252545.6

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  陈智群 ,  邓重清 ,  谢五喜 ,  张丽涵 ,  赵嘉静 ,  张皋 ,  常海

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)核磁共振氢谱检测和内标物试样溶液的配置；(2)待测硝化甘油样品的加入以及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。本方法具有安全性好、操作简便、重复性好等优点，可快速对硝化甘油中所含水分含量进行定量检测，针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN112067612A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202010856680.2

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  武宗凯 ,  栾洁玉 ,  王琼 ,  王明 ,  周文静 ,  康莹 ,  刘可 ,  王民昌 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N21/84 ,  G01N21/65

Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率，根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶，ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

公开(公告)号：CN109030539A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811252549.4

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  徐敏 ,  张丽涵 ,  赵嘉静 ,  陈智群 ,  张皋 ,  常海

IPC: G01N24/08

CPC classification number: G01N24/084

Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷(DIANP)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对1,5‑二叠氮基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN109030535A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811249882.X

申请日：2018-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘可 ,  王民昌 ,  宁艳利 ,  康莹 ,  张丽涵 ,  徐敏 ,  胡银 ,  常海 ,  张皋 ,  陈智群

IPC: G01N24/08

CPC classification number: G01N24/084

Abstract: 本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

公开(公告)号：CN105037280B

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN103351354A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310229592.X

申请日：2013-06-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 石强 ,  唐望 ,  秦明娜 ,  吕英迪 ,  姜俊 ,  张彦 ,  陈志强 ,  李洪丽 ,  郑晓东 ,  邱少君 ,  王民昌 ,  郭涛 ,  刘敏

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

公开(公告)号：CN119936098A

公开(公告)日：2025-05-06

申请号：CN202411948160.9

申请日：2024-12-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王民昌 ,  张皋 ,  栾洁玉 ,  曾姝 ,  王荦荦 ,  张丽涵 ,  李江伟 ,  胡银 ,  王明

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯度测定方法，包括：步骤一：精密称取十氢十硼酸双四乙基铵和内标物，加入氘代溶剂后封存于核磁样品管中；步骤二：核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定10B NMR谱图，核磁测试参数和条件为：脉冲序列zgig或zgig30，测定温度293K～313K，采样延迟时间2～50s，扫描次数32～128；步骤三：确定内标物和十氢十硼酸双四乙基铵的定量峰，并对定量峰分别进行积分处理，根据积分面积最终计算得到十氢十硼酸双四乙基铵的纯度；该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点，在十氢十硼酸双四乙基铵生产检验及应用等方面具有广阔应用前景。

公开(公告)号：CN112067596B

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202010857425.X

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  刘国权 ,  栾洁玉 ,  徐敏 ,  康莹 ,  刘可 ,  赵娟 ,  王民昌 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N21/65 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明提供了一种发射药中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样切片置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、标准晶体拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率；步骤401，标准晶体的标准拉曼谱图获取：制备标准ε‑HNIW晶体、标准α‑HNIW晶体和标准γ‑HNIW晶体，将标准晶体置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

公开(公告)号：CN112067612B

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202010856680.2

申请日：2020-08-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈智群 ,  武宗凯 ,  栾洁玉 ,  王琼 ,  王明 ,  周文静 ,  康莹 ,  刘可 ,  王民昌 ,  张皋 ,  常海 ,  苏鹏飞

IPC: G01N21/84 ,  G01N21/65

Abstract: 本发明提供了一种推进剂物料中HNIW晶型转晶率原位分析方法，该方法包括以下步骤：步骤一、试样密实平整地置于载玻片上：步骤二、光学显微镜下确定晶体区域：步骤三、显微拉曼对晶体原位测试获得HNIW拉曼谱图：步骤四、单晶拉曼数据获取，晶型识别，统计转晶率，根据转晶率分析推进剂物料中的HNIW晶型转晶率；步骤401，单晶的标准拉曼谱图获取：制备ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶，ε‑HNIW单晶、α‑HNIW单晶和γ‑HNIW单晶经X射线单晶衍射仪确证晶体结构后，将单晶置于显微镜下，测试拉曼光谱获得晶型标准拉曼谱图；步骤402，晶型识别；步骤403，转晶率统计。本发明的方法效率高、检出限低、准确可靠、切实可行。

公开(公告)号：CN117664823A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311501807.9

申请日：2023-11-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 朱一举 ,  周文静 ,  王民昌 ,  胡银 ,  淡保松

IPC: G01N15/08

Abstract: 本发明提供了一种针对纳米铝颗粒氧化铝膜孔隙率的快速表征方法，包括：步骤一，采用透射电镜拍摄透射电镜照片；通过圆形近似法量取单颗粒子的直径d和单质铝核直径d2，然后二者相减得到氧化铝层厚度δ。步骤二，将透射电镜的模式调为扫描透射模式，通过原位能量色散X射线光谱仪进行能谱扫描；通过归一化法获得氧元素在整个颗粒中的原子数比例wO。步骤三，纳米铝为单质铝核和无定性三氧化二铝壳层组成的球形，通过步骤一和步骤二获得的参数计算出孔隙率P。本发明的方法使得可以在纳米尺度下获得单一氧化铝层的孔隙率，更加能真实反映氧化铝层的包覆强度，且该方法操作简单，快速准确。