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![一种制备用于合成三唑并[4,5-d]嘧啶环戊烷化合物的中间体的方法](/CN/2013/1/9/images/201310046892.jpg)
公开(公告)号：CN103965158A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201310046892.4
申请日：2013-02-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D317/44
CPC classification number: C07D317/44
Abstract: 本发明公开了一种制备一种化学结构如式1所示的化合物的制备方法，所述方法包括步骤：（1）将化学结构如式2所示的化合物和非质子溶剂混合、溶解，充氢气反应得到含有化学结构如式3所示的化合物的反应液；和（2）将含有化学结构如式3所示的化合物的反应液与碱和氯甲酸苄酯混合，反应得到化学结构如式1所示的化合物。
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公开(公告)号：CN101875664A
公开(公告)日：2010-11-03
申请号：CN200910050205.X
申请日：2009-04-28
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开一种改进的维生素D2双保护产物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中，分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应；b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应；c)加入烷烃类溶剂进行重结晶，得到目标产物。本发明采用一锅法将两步反应合并为一步，不但降低了溶剂成本，同时也减少了其他能耗；由于革除了柱层析，采用重结晶的方法得到目标产物，使其在技术上能够工业化生产。
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公开(公告)号：CN100546975C
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200510029733.9
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C233/47 , C07C231/10 , C07C327/52
Abstract: 本发明公开了新颖的通式(1)的制备依卡曲尔的中间体化合物，其中X表示Cl、Br、I等。本发明还公开了该中间体化合物的制备方法以及该中间体化合物在制备依卡曲尔中的应用。
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公开(公告)号：CN1931829A
公开(公告)日：2007-03-21
申请号：CN200510029733.9
申请日：2005-09-16
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C233/47 , C07C231/10 , C07C327/52
Abstract: 本发明公开了新颖的通式(1)的制备依卡曲尔的中间体化合物，其中X表示Cl、Br、I等。本发明还公开了该中间体化合物的制备方法以及该中间体化合物在制备依卡曲尔中的应用。
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公开(公告)号：CN111320663B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811523942.2
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。
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Patent Agency Ranking
![一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法](/CN/2014/1/9/images/201410048194.jpg)
公开(公告)号：CN104829444A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201410048194.2
申请日：2014-02-12
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法，该方法首先是将现有方法制备得到的α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸反应液浓缩至白色固体，然后在溶剂中将步骤1）得到的白色固体加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶，过滤，干燥得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸固体，最后将步骤2）过滤后的母液浓缩至固体，加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸。本发明方法提高了产率，减少三废，简化工序，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104774233A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201410014722.2
申请日：2014-01-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07J21/00
CPC classification number: C07J21/006
Abstract: 本发明提供了3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯的制备工艺，包括以下步骤：将反应底物2加入到无水溶剂中，再加入有机碱，4‐N,N‐二甲基吡啶，在缓慢滴加三甲基氯硅烷，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，反应混合物经后处理得到3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯(1)，反应式为：该工艺具有如下优点：避免使用大量的三甲基氯硅烷，大大缩短了反应时间，且收率高达96%；通过对其重结晶的纯化，使得下一步的反应收率大大提高；条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102766091A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110117345.1
申请日：2011-05-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/14
Abstract: 本发明涉及3-(3-喹啉基)-2-丙炔-1-醇的制备方法技术领域。本发明所说的3-(3-喹啉基)-2-丙炔-1-醇的制备方法是在碱的存在下，在钯与碘化亚铜的催化下，三溴喹啉与炔丙醇于水中反应。本发明以水为溶剂，在常温或15℃至100℃的温度下，在碱的存在下，在钯与碘化亚铜的催化下，将式(I)的化合物与炔丙醇反应制备式(II)的化合物。通过该方法，可以以水为溶剂，减少了对环境的危害，成本也相对降低，而且反应产率也有提高。
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公开(公告)号：CN102766090A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110117342.8
申请日：2011-05-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/14
Abstract: 本发明属于3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯的纯化方法技术领域。本发明所说的3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯纯化方法是：先用乙酸乙酯将3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯溶解，然后加入适量的正己烷，加热，使用硅胶进行过滤。本发明只需将3-(3-喹啉基)-2-丙烯-1-醇碳酸叔丁基酯粗品溶解于合适的溶剂中，稍微加热后使用少量的硅胶抽离即可，方法简单快速，效果好，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101463024B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200710172796.9
申请日：2007-12-21
Applicant: 上海现代制药股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D311/20 , C07B57/00
CPC classification number: C07D311/58
Abstract: 本发明中公开了一种制备如式II和式III分别所示的RRRS和SSSR型的奈必洛尔中间体的混合物的方法，其任选下述两种方式中的一种：(1)向含有如式I所示的RRRS、SSSR、RRSR和SSRS型的奈必洛尔中间体混合物的醇类溶剂中，加入沉淀溶剂，加热，冷却析出晶体，过滤，即可；(2)将如式I所示的RRRS、SSSR、RRSR和SSRS型的奈必洛尔中间体混合物加入醇类溶剂和沉淀溶剂的混合溶剂中，加热溶解，然后冷却析出晶体，过滤，即可。其中，X为H，或者C1～C6的烷基或C1～C6的烷氧基，n为1～5。本发明的方法操作简便，分离效率高，易应用于工业化生产。式I 式II式III
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