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公开(公告)号：CN102336713A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110202201.6
申请日：2011-07-19
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D233/80 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)的合成方法，以双标记氨基脲-(13C，15N2)为原料，经过和苯甲醛反应，对碱性较强的水合肼的两个活泼氢加以保护，再与氯乙酸酯类化合物进行缩合反应，再用盐酸水解，反应液直接和2-硝基苯甲醛反应，即可得到双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明提供了一种方法简单、可行并适合批量生产的双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)内标物的有机合成方法，可以有效而且准确的检测呋喃妥因的代谢物AHD。
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公开(公告)号：CN101914030A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010234977.1
申请日：2010-07-23
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/08 , C07C227/08 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种13C，15N双标记甘氨酸的合成方法，采用以13C标记乙酸为原料，经过溴代反应，制备得到13C标记溴代乙酸。该物质和U-15N标记六亚甲基四胺在乙醇溶液中反应，反应pH值为7-10。反应得到的粗产物用乙醇重结晶，即可得到13C，15N双标记甘氨酸。与现有技术相比，本发明甘氨酸得率≥85％，13C丰度≥99％，15N丰度≥99％，纯度≥99％，工艺简单，适合批量生产13C，15N双标记甘氨酸。
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公开(公告)号：CN101153300B
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200610116468.2
申请日：2006-09-25
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种采用酶法拆分制备D-酪氨酸-15N的方法，该方法步骤如下：(1)酶反应底物的配制；(2)保温反应；(3)萃取；(4)浓缩、再次酶水解、萃取；(5)浓缩、水解、脱色；(6)脱色液浓缩至一定体积后，用稀盐酸和稀NaOH调pH至等电点，在0～4℃下过夜，再用冰水洗去杂质，过滤后烘干即得D-酪氨酸-15N产品。与现有技术相比，本发明方法简练，设备易得，使用该方法获得的D-酪氨酸-15N产品收率高、光学纯度高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN100564536C
公开(公告)日：2009-12-02
申请号：CN200610116469.7
申请日：2006-09-25
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种采用酶法拆分制备L-酪氨酸-15N的方法，该方法步骤如下：(1)酶反应底物的配制；(2)保温反应；(3)萃取；(4)脱色；(5)脱色液浓缩至一定体积后，用稀盐酸和稀NaOH调pH至等电点，在0～4℃下过夜，再用冰水洗去杂质，过滤后烘干即得L-酪氨酸-15N产品。与现有技术相比，本发明方法简练，设备易得，使用该方法获得的L-酪氨酸-15N产品收率高、光学纯度高、化学纯度高、丰度不下降。
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公开(公告)号：CN1939906A
公开(公告)日：2007-04-04
申请号：CN200510030037.X
申请日：2005-09-27
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D209/20
Abstract: 本发明涉及一种DL－色氨酸－α－15N的合成方法，该方法的特征是以铵盐－15N或NH3－15N和吲哚－3－丙酮酸为原料，催化氨化还原制备DL－色氨酸－α－15N。DL－色氨酸－α－15N得率可达92％(以消耗的铵盐－15N或NH3－15N计算)，15N丰度大于99％(atom)，纯度大于99％。DL－色氨酸－α－15N是一种重要的氨基酸标记物，可直接作为标记物使用，也可作为中间体合成其它标记物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1303056C
公开(公告)日：2007-03-07
申请号：CN200410067990.7
申请日：2004-11-10
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C227/02 , C07C229/08
Abstract: 本发明提供了一种15N-甘氨酸的合成方法，15N-甘氨酸由15N-氨基甲醇和卤乙酸季铵盐在醇溶液中反应制备而成，其中的15N-氨基甲醇由甲醛溶于醇溶液与15N-氨反应生成；卤乙酸季铵盐由卤乙酸溶于醇溶液与叔胺反应生成。本发明的合成方法，能在相应的条件下和较短的时间内合成出产量较大的15N-甘氨酸，甘氨酸得率大于70%，丰度大于99%，纯度大于99%。
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公开(公告)号：CN114105768B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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公开(公告)号：CN116482210A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310346184.6
申请日：2023-04-03
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/62
Abstract: 本发明涉及一种乙酸中同位素丰度的检测方法，包括以下步骤：稳定同位素标记乙酸在真空和高温条件下分解反应，生成稳定同位素标记甲烷或二氧化碳，可以测定13C标记在羧基位点的乙酸CH313COOH中13C同位素丰度、13C标记在甲基位点的乙酸13CH3COOH中13C同位素丰度、18O标记乙酸CH3C18O18OH中18O同位素丰度、氘标记在甲基位点的乙酸CD3COOH中甲基氘同位素丰度；与现有技术相比，本发明具有对稳定同位素不同位点标记乙酸中的同位素丰度进行检测、可用于氘、13C或18O标记乙酸同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN114105768A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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公开(公告)号：CN107556185A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710855055.4
申请日：2017-09-20
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C65/10 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种同位素13C标记水杨酸的制备方法，在N2保护下，以邻甲氧基溴苯为原料，在引发剂条件下，生成邻甲氧基溴化镁，然后引入13CO2，经水解得到中间体邻甲氧基苯甲酸；再脱除甲氧基即可得到13C同位素标记水杨酸。与现有技术相比，本发明具有产品收率高，工艺流程短，操作简单，副产物少，同位素丰度未被稀释等优点。
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