公开(公告)号：CN102336713B

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201110202201.6

申请日：2011-07-19

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐建飞 ,  杜晓宁 ,  张彰 ,  王伟

IPC: C07D233/80 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)的合成方法，以双标记氨基脲-(13C，15N2)为原料，经过和苯甲醛反应，对碱性较强的水合肼的两个活泼氢加以保护，再与氯乙酸酯类化合物进行缩合反应，再用盐酸水解，反应液直接和2-硝基苯甲醛反应，即可得到双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明提供了一种方法简单、可行并适合批量生产的双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)内标物的有机合成方法，可以有效而且准确的检测呋喃妥因的代谢物AHD。

公开(公告)号：CN102336713A

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN201110202201.6

申请日：2011-07-19

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐建飞 ,  杜晓宁 ,  张彰 ,  王伟

IPC: C07D233/80 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明涉及一种双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)的合成方法，以双标记氨基脲-(13C，15N2)为原料，经过和苯甲醛反应，对碱性较强的水合肼的两个活泼氢加以保护，再与氯乙酸酯类化合物进行缩合反应，再用盐酸水解，反应液直接和2-硝基苯甲醛反应，即可得到双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明提供了一种方法简单、可行并适合批量生产的双标记2-NP-AHD-(13C，15N2)内标物的有机合成方法，可以有效而且准确的检测呋喃妥因的代谢物AHD。

公开(公告)号：CN102766121A

公开(公告)日：2012-11-07

申请号：CN201210282719.X

申请日：2012-08-09

Applicant: 上海化工研究院

Inventor： 徐建飞 ,  杜晓宁 ,  王伟 ,  郑波 ,  张彰

IPC: C07D307/73

Abstract: 本发明涉及一种双标记呋喃西林-(13C，15N2)的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应器中加入摩尔比为2～5∶1的水合肼和双标记尿素-(13C，15N2)，搅拌，加热到50～100℃，反应4～10小时，过滤除去不溶物，得到的氨基脲溶液；(2)向氨基脲溶液中加入溶剂、5-硝基糠醛二乙酯和强酸，搅拌，加热到20～80℃，反应1～6小时，冷却后过滤，得到白色固体，用DMF重结晶，精制后产物真空干燥固体4小时，即得双标记呋喃西林-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明可以有效而且准确地检测饲料和食物中的呋喃西林含量，且方法简单、可行并适合批量生产。