一种改进的2-(2,-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103450021A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201310412993.9

    申请日:2013-09-11

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及一种改进的肟菌酯中间体2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的工艺合成方法。该工艺的创新内容体现在以下两步反应:(1)2-甲基苯甲酰氯与氰根反应生成2-甲基苯甲酰腈和(2)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯经过溴代生成2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯。本发明解决了以往合成中存在的以下问题:2-甲基苯甲酰氯的水解导致2-甲基苯甲酰腈合成收率低;溴化过程需要光浪费能源,使用毒性较大的溶剂,并且生成较多的二溴化合物难以分离提纯,收率低等。本发明操作更为简单,反应条件更加温和。特别是收率较大幅度地提高,生产成本降低,适合工业化生产。

    一种3-甲氧基苯甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN101570473B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200910069203.5

    申请日:2009-06-10

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种3-甲氧基苯甲醛的合成方法,以间甲氧基苯甲醇为原料,在室温的条件下,以水作溶剂用硝酸直接氧化得到,硝酸用量(以摩尔数计算)间甲氧基苯甲醇的1-2倍,水的用量(以质量计算)是间甲氧基苯甲醇的0.8-1.5倍。本发明采用水做溶剂,硝酸作为氧化剂,将间甲氧基苯甲醇高效的氧化成相应的醛,该方法操作简便,原料廉价易得,对设备要求简单,对环境友好,低毒以及后处理简单等优点,并且溶剂近乎零成本,符合绿色环保的工业化生产要求,因此本发明的应用前景很广阔。

    具有抗脑胶质瘤活性的新型嘌呤酮和咪唑并三嗪酮类衍生物

    公开(公告)号:CN112442036A

    公开(公告)日:2021-03-05

    申请号:CN201910805099.5

    申请日:2019-09-03

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及抗脑胶质瘤药物的技术领域,涉及化合物1H‑嘌呤‑6(9H)‑酮(A)和3H‑咪唑[4,5‑d][1,2,3]‑三嗪‑4(7H)‑酮类(B)的合成及它们的抗脑胶质瘤活性。其中,R为氢、甲基、乙基;R1为苯基,4‑氯苯基,2‑吡啶基,苄基,1‑苯基乙基,2‑苯基乙基,2‑氟苄基,3‑氟苄基,4‑氟苄基,4‑氯苄基,2,4‑二氟苄基;R2为氢,甲基,乙基。抗脑胶质瘤活性结果表明,大部分化合物在20μM浓度下具有良好的抗脑胶质瘤活性,化合物CHA39,(RR1==4C‑H氯3,苯R基1=)2和,4B‑1二2(氟R=苄C基H,3R,2R=1=C4H‑2氯CH苄3)基、)B显9(示R=很好的抗癌活性,抗人脑星形胶质母细胞瘤U‑118MG的IC50值分别为0.6μM,0.4μM和0.8μM,优于对照药替莫唑胺(IC50=1.7μM)。

    一种艾叶中黄酮类化合物的纯化方法

    公开(公告)号:CN112370476A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011544102.1

    申请日:2020-12-24

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明属于黄酮类物质纯化技术领域,具体地,涉及一种艾叶中黄酮类化合物的纯化方法。能够高效从艾叶中分离黄酮类化合物,从而弥补现有技术的不足。本方法以艾叶为原料,用70%乙醇提取的粗黄酮类化合物与金属盐反应,搅拌,调节反应温度和pH值,反应完全后收集沉淀并分散于30%乙醇溶液中,然后加入乙二胺四乙酸(EDTA)解络合剂震荡反应,至沉淀完全溶解,减压浓缩脱除溶剂,再用甲醇溶解过滤,滤液浓缩,用洗涤液洗涤、干燥即得纯化后艾叶黄酮类化合物。本化学提取方法可使艾叶黄酮类化合物含量达80%以上,且结构保持完整(以异泽兰黄素为例)。本发明与已有的方法相比,工艺流程简单,操作周期短,原料易得,耗能低,效率高,是一种有发展前景的黄酮类化合物的纯化方法。

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