公开(公告)号：CN119143591A

公开(公告)日：2024-12-17

申请号：CN202411283817.4

申请日：2024-09-13

Applicant: 河北中医药大学

Inventor： 钟艳 ,  陆艾阳子 ,  张晓云 ,  刘晨旭 ,  杨帆 ,  高俊侠 ,  张亚京

IPC: C07C49/83 ,  C07C49/84 ,  C07C39/15 ,  C07C39/367 ,  A61P35/00 ,  C07C45/56 ,  C07C37/20 ,  C07C253/30 ,  C07C255/53

Abstract: 本发明公开了一种苄位苯甲酰基或氟代烷烃取代的苯酚类化合物及其合成方法和应用，属于药物合成技术领域。合成方法包括以下步骤：步骤一，将0.3mmol的邻氨基苯甲酰胺、0.3mmol的酮、10mol％的I2和1M的无水乙醇一次性加入到100mL圆底烧瓶中，80℃搅拌24h，待反应完全后，放至室温，将反应液倒入冰水中，反应液与冰水的体积比为10:1，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，旋干，获得粗品。本发明的合成方法，反应条件温和，副反应少，操作简单方便。并且本发明获得的苄位苯甲酰基或氟代烷烃取代的苯酚类化合物具有抗结肠癌的作用。

公开(公告)号：CN117164418B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202311050829.8

申请日：2023-08-18

Applicant: 徐州医科大学

Inventor： 薄秀梅 ,  姜孟飞 ,  曹丁扬 ,  吴楠 ,  黄磊 ,  徐洲

IPC: C07B41/06 ,  C07B39/00 ,  C07C45/56 ,  C07C49/255 ,  C07C49/233 ,  C07C49/80 ,  C07C49/16 ,  C07C67/313 ,  C07C69/716 ,  C07C69/63 ,  C07C67/29 ,  C07C253/30 ,  C07C255/17 ,  C07J9/00 ,  C07J71/00 ,  C07D295/088 ,  C07D209/48 ,  C07D213/89

Abstract: 本发明公开一种α‑卤代酮、其高效合成方法及应用。所述合成方法包括：使包含烯氧基吡啶鎓盐和卤化季铵盐的均匀混合反应体系于室温下进行反应，获得α‑卤代酮。所述合成方法采用高活性的烯氧基吡啶鎓盐为反应物，使卤化季铵盐中的卤负离子进攻烯氧基吡啶鎓盐中的双键进行反应，以实现α‑卤代酮的便捷、高效制备。所述α‑卤代酮可被用于制备药物或药物中间体，例如适合用于制备替洛利生。

公开(公告)号：CN115181016B

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202210583490.7

申请日：2022-05-25

Applicant: 重庆康普化学工业股份有限公司

Inventor： 王天宇 ,  庞方亮 ,  潘伟 ,  王飞 ,  沈寒冰 ,  贾小琴 ,  倪潇 ,  徐志刚 ,  张冬梅 ,  邹潜

IPC: C07C49/784 ,  C07C45/56 ,  C07C63/10 ,  C07C51/60 ,  C07D295/03

Abstract: 本发明涉及二苯甲酰甲烷加工技术领域，公开了一种二苯甲酰甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一、烯胺的制备：苯乙酮与四氢吡咯在对甲苯磺酸催化下反应，并用甲苯共沸去水得烯胺；步骤二、苯甲酰氯的制备：苯甲酸和氯化亚砜反应生成苯甲酰氯；步骤三、二苯甲酰甲烷的制备：烯胺与苯甲酰氯经亲核加成‑消除反应、酸性水解得目标产物。本发明1、反应条件温和，副反应较少；且制备而成的DBM，总体收率较高、产品质量好；此外，本技术方案产生的废水较少，且无难于处理的高浓酸和溶剂的废水产生，也无难于处理的高浓盐和溶剂的废水产生，大大降低了后续废水处理难度。

公开(公告)号：CN115181016A

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202210583490.7

申请日：2022-05-25

Applicant: 重庆康普化学工业股份有限公司

Inventor： 王天宇 ,  庞方亮 ,  潘伟 ,  王飞 ,  沈寒冰 ,  贾小琴 ,  倪潇 ,  徐志刚 ,  张冬梅 ,  邹潜

IPC: C07C49/784 ,  C07C45/56 ,  C07C63/10 ,  C07C51/60 ,  C07D295/03

Abstract: 本发明涉及二苯甲酰甲烷加工技术领域，公开了一种二苯甲酰甲烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一、烯胺的制备：苯乙酮与四氢吡咯在对甲苯磺酸催化下反应，并用甲苯共沸去水得烯胺；步骤二、苯甲酰氯的制备：苯甲酸和氯化亚砜反应生成苯甲酰氯；步骤三、二苯甲酰甲烷的制备：烯胺与苯甲酰氯经亲核加成‑消除反应、酸性水解得目标产物。本发明1、反应条件温和，副反应较少；且制备而成的DBM，总体收率较高、产品质量好；此外，本技术方案产生的废水较少，且无难于处理的高浓酸和溶剂的废水产生，也无难于处理的高浓盐和溶剂的废水产生，大大降低了后续废水处理难度。

公开(公告)号：CN114656348A

公开(公告)日：2022-06-24

申请号：CN202210461295.7

申请日：2022-04-28

Applicant: 西北师范大学

Inventor： 赵小龙 ,  吴会慧 ,  燕娜 ,  冉启元 ,  李宇晴 ,  郭亮武 ,  张祯

IPC: C07C49/683 ,  C07C45/56 ,  C07D307/46 ,  C07D333/22 ,  C07C49/753 ,  C07D211/14 ,  C07D409/06 ,  C07D405/06 ,  C07D211/60

Abstract: 本发明涉及一种改进的亚甲基醌类化合物的制备方法，是醛基取代的环A化合物和酚衍生物在哌啶衍生物存在下反应，合成路线如下：环A为芳基或杂芳基，R1独立选自C1‑6烷基，所述哌啶衍生物结构式为其中R3独立地选自H、C1‑C6烷基、C2‑6烯基、C2‑6炔基、C2‑C6酯基，硝基、羟基、卤原子、C1‑4烷氧基中的至少一种；条件是R3不能都为H。本发明通过采用哌啶衍生物，使得仲胺的用量降低至催化量，提高了仲胺的利用率，极大降低了生产成本。粗产物通过复配的含有醇的溶剂，避免了芳构化的副反应，提高了亚甲基醌类化合物收率。

公开(公告)号：CN108191703B

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN201711471531.9

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新极新材料科技有限公司

Inventor： 郑培灿 ,  王春春 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法，步骤包括：(1)首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；(2)将(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂得(S)‑2‑苄氧基丙醛；(3)将(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到产物(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。

公开(公告)号：CN106431870B

公开(公告)日：2019-04-09

申请号：CN201610815933.5

申请日：2016-09-09

Applicant: 兰州大学

Inventor： 唐寿初 ,  梁永平 ,  刘腾 ,  闵灯

IPC: C07C45/56 ,  C07C49/747

Abstract: 本发明公开一种5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：搅拌下将β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷、查尔酮(或查尔酮衍生物)和氢氧化钠依次加入有机溶剂1中，继续搅拌5min，得到中间产物；然后将所得中间产物溶解于有机溶剂2中，加入N‑氯代丁二酰亚胺(NCS),室温反应得到5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物。本发明操作条件温和，不需要苛刻的除水操作及装置，反应室温即可进行，且中间产物和最终产物只需简单地柱层析操作即可得到，本发明的方法适用于构建tylopilusin类5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物分子骨架化合物。

公开(公告)号：CN108586280A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201711474200.0

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新凯生物科技有限公司

Inventor： 王春春 ,  郑培灿 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼的方法，将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑；(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑在氮气保护下加入金属钠搅拌反应处理后得(S)-2-苄氧基丙醛；(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，后处理得到(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼；(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，反应完成后进行后处理获得产物N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。

公开(公告)号：CN105085472B

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201410831128.2

申请日：2014-12-25

Applicant: 兰州大学

Inventor： 唐寿初 ,  梁永平 ,  田丽霞 ,  赖俊汕 ,  杜文斌

IPC: C07D339/08 ,  C07D409/08 ,  C07C47/24 ,  C07C45/56 ,  C07C251/80 ,  C07C249/16

Abstract: 本发明提供了一种β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2‑氯‑1，3‑二噻烷和炔烃类化合物，碘或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β‑氯‑α，β‑不饱和醛类化合物，β‑羰基或α，β‑不饱和的1,3‑二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。

公开(公告)号：CN107867987A

公开(公告)日：2018-04-03

申请号：CN201610861101.7

申请日：2016-09-28

Applicant: 复旦大学

Inventor： 张伟 ,  吴平 ,  胥森瀚

IPC: C07C45/56 ,  C07C49/80 ,  C07C49/697 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07D213/50

CPC classification number: C07C45/562 ,  C07C201/12 ,  C07D213/50 ,  C07C49/80 ,  C07C49/697 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明属于精细化工产品制备、药物中间体合成领域，涉及一种新的alpha,alpha-二溴代酮的制备方法，尤其是利用二溴海因或N-溴代琥珀酰亚胺将烯烃转化为alpha,alpha-二溴代酮的方法。相比已有报道，本方法原料易得、成本低廉，所用试剂毒性较小，具有较大的成本和环保优势。具有广泛的应用前景。