公开(公告)号：CN109651187B

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN201811619850.4

申请日：2018-12-28

Applicant: 宁波新极新材料科技有限公司

Inventor： 邵宁 ,  王春春

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07C51/60 ,  C07C59/70 ,  C07C45/41 ,  C07C47/198

Abstract: 一种(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法，步骤包括：首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与酰化试剂反应，得到(S)‑2‑苄氧基丙酰氯；然后将钯硫酸钡催化剂加入到邻二甲苯中，然后在氢气氛围下还原反应15‑30分钟；再加入(S)‑2‑苄氧基丙酰氯，继续在氢气氛围下加热回流反应至反应混合物不吸氢；反应完毕后滤去催化剂，除去邻二甲苯后得(S)‑2‑苄氧基丙醛；将(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到最终产物(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼。本发明采用价格低廉且反应更加安全环保的酰化试剂和可以回收多次利用的钯硫酸钡催化剂作为反应原料，反应过程更加符合原子经济性原则，并且反应更加温和。

公开(公告)号：CN109651187A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201811619850.4

申请日：2018-12-28

Applicant: 宁波新极新材料科技有限公司

Inventor： 邵宁 ,  王春春

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07C51/60 ,  C07C59/70 ,  C07C45/41 ,  C07C47/198

Abstract: 一种(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法，步骤包括：首先将(S)-2-苄氧基丙酸与酰化试剂反应，得到(S)-2-苄氧基丙酰氯；然后将钯硫酸钡催化剂加入到邻二甲苯中，然后在氢气氛围下还原反应15-30分钟；再加入(S)-2-苄氧基丙酰氯，继续在氢气氛围下加热回流反应至反应混合物不吸氢；反应完毕后滤去催化剂，除去邻二甲苯后得(S)-2-苄氧基丙醛；将(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到最终产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。本发明采用价格低廉且反应更加安全环保的酰化试剂和可以回收多次利用的钯硫酸钡催化剂作为反应原料，反应过程更加符合原子经济性原则，并且反应更加温和。

公开(公告)号：CN108191703B

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN201711471531.9

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新极新材料科技有限公司

Inventor： 郑培灿 ,  王春春 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法，步骤包括：(1)首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；(2)将(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂得(S)‑2‑苄氧基丙醛；(3)将(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到产物(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。

公开(公告)号：CN108586280B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201711474200.0

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新极新材料科技有限公司

Inventor： 王春春 ,  郑培灿 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼的方法，将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑在氮气保护下加入金属钠搅拌反应处理后得(S)‑2‑苄氧基丙醛；(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，后处理得到(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼；(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，反应完成后进行后处理获得产物N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。