公开(公告)号：CN108101759A

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201711474238.8

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新凯生物科技有限公司

Inventor： 田伟 ,  郑培灿 ,  王春春

IPC: C07C45/56 ,  C07C47/277

Abstract: 本发明公开一种合成(S)‑2‑苄氧基丙醛的方法，步骤包括：首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；将(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂后得产物(S)‑2‑苄氧基丙醛。本发明分两步制备出(S)‑2‑苄氧基丙醛；制备过程不采用价格昂贵并且后处理时很容易着火的二异丁基氢化铝，从而充分提高了操作安全性并降低了生产成本；制备工艺温和、易于操作，没有传统工艺反应需要的无水条件，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN108101759B

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN201711474238.8

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新凯生物科技有限公司

Inventor： 田伟 ,  郑培灿 ,  王春春

IPC: C07C45/56 ,  C07C47/277

Abstract: 本发明公开一种合成(S)‑2‑苄氧基丙醛的方法，步骤包括：首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；将(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂后得产物(S)‑2‑苄氧基丙醛。本发明分两步制备出(S)‑2‑苄氧基丙醛；制备过程不采用价格昂贵并且后处理时很容易着火的二异丁基氢化铝，从而充分提高了操作安全性并降低了生产成本；制备工艺温和、易于操作，没有传统工艺反应需要的无水条件，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN108191703A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711471531.9

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新凯生物科技有限公司

Inventor： 郑培灿 ,  王春春 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法，步骤包括：(1)首先将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑；(2)将(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂得(S)-2-苄氧基丙醛；(3)将(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。

公开(公告)号：CN108586280A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201711474200.0

申请日：2017-12-29

Applicant: 宁波新凯生物科技有限公司

Inventor： 王春春 ,  郑培灿 ,  田伟

IPC: C07C241/04 ,  C07C243/28 ,  C07D233/22 ,  C07C45/56 ,  C07C47/198

Abstract: 本发明公开一种合成N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼的方法，将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑；(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑在氮气保护下加入金属钠搅拌反应处理后得(S)-2-苄氧基丙醛；(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，后处理得到(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼；(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，反应完成后进行后处理获得产物N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。